Ионометрическим методом

В связи с тем, что повышенное содержание нитратов в растениеводческой продукции и природных водах, представляет определенную опасность для здоровья человека и сельскохозяйственных животных, в Российской Федерации введен контроль за их содержанием в продовольственных продуктах, кормах и питьевой воде.

Установлено, что поступившие в составе пищи в организм человека (овощи, плоды, бахчевые и др.) или животных (зеленый корм, сено, зернофураж, свекла кормовая и др.) нитраты (NО ) могут восстанавливаться до нитритов (рNО ), оказывающих высокое токсичное действие (разрушение гемоглобина крови). Нитраты могут также превращаться под влиянием фермента нитратредуктазы или микрофлоры в процессе длительного хранения растениеводческой продукции. При систематическом потреблении растительной продукции с повышенным содержанием нитратов в организме человека и животных отмечено образование не только нитритов, но и нитраминов и нитрозамидов, которые обладают канцерогенным, мутагенным и эмбриотоксическим действием.

Максимум безвредной дозы нитратов для человека составляет 5 мг NО₃ в расчете на 1 кг массы тела. Отравление человека нитратами возможно при поступлении их в организм уже 6 мг на 1 кг массы тела. Для крупного рогатого скота опасными являются корма, в которых содержание нитратов превышает 0,5% сухого вещества. Отравление животных возможно при поступлении их в организм в количестве 650 – 740 мг на 1 кг живой массы. Особенно чувствительны к концентрации NО свиньи. Для них предельное поступление нитратов в организм с кормом 160 – 200 мг на 1 кг живой массы.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) нитратов в овощных культурах и кормах (в мг NО на 1 кг массы натуральной влажности) следующие:

Принцип метода. Нитраты извлекают из анализируемого материала 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов с последующим определением активности нитрат-иона с помощью ионоселективного электрода (N - NО ) в солевой суспензии, получаемой при соотношении пробы и раствора алюмокалиевых квасцов: 1 : 50 – для сухих растений и кормов и 1 : 4 – для сырого растительного материала.

Ход анализа. Измельчение пробы сухого растительного материала (корма) массой 1 г или сырого растительного материала массой 12,5 г помещают в банки или колбы емкостью 100 – 250 мл, приливают по 50 см³ 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов закрывают пробкой или крышкой и взбалтывают на встряхивателе, ротаторе или перемешивают электромеханической мешалкой в течение 3 мин. В полученной суспензии измеряют активность нитрат-иона.

Иономер ЭВ-74

1. Прибор готовят к работе и настраивают.

2. Необходимые электроды – индикаторный ЭМ-NО₃-01 или ЭИМ-11 и вспомогательный хлорсеребряный ЭЛ-1 МЗ ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и погружают в стаканчик со стандартным раствором 10^{-4 М, К}NО₃, приготовленным на 1%-ном растворе алюмокалиевых квасцов (С_NО = 10^{-4 М рС}_NО = 4). Проверяют положение кнопок прибора «Анионы / катионы» - обе кнопки должны быть отжаты. После этого ручкой «Калибровка» устанавливают стрелку показывающего прибора на значение 4 по верхней шкале «-1 +4». Затем стаканчик с раствором убирают, электроды ополаскивают дистиллированной водой, промокают фильтровальной бумагой и опускают их в стаканчик с другим стандартным раствором имеющим С_NО = 10^{-2 М / дм3} (рС_NО = 2). Затем устанавливают стрелку на значение 2, но уже другой ручкой – «Крутизна». Эти операции повторяют снова: ставят первый раствор и выводят стрелку прибора ручкой «Калибровка» на значение 4; ставят второй раствор и выводят стрелку на значение 2 ручкой «Крутизна» и так до тех пор, пока различий между значениями рС_NО стандартных растворов и показателями прибора будут не больше допустимой погрешности (0,05 рХ).

После того как прибор отградуирован, то есть, настроен для прямого определения рС_NO (для работы в режиме иономера) электроды погружают в используемый раствор и снимают показания спустя 1 мин после прекращения их дрейфа (обычно не более 3 мин) в единицах рС_NO .

Настройку прибора проверяют не менее 3 раз в течение дня, используя каждый раз свежие порции стандартных растворов.

После завершения работы нажимают кнопку «t⁰», прибор включается тумблером и отсоединяется от сети.

Таблица 5 - Перевод величины рС_NO в массовую долю нитрата

при анализе материала с содержанием воды 70 – 80%

рСNO
0,00	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09
1,6
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
3,2
3,3
3,4
3,5
3,6	90,3	88,7	86,3	84,3	82,4	80,5	78,7	76,9	75,1	74,4
3,7	71,7	70,1	68,5	67,0	65,4	63,9	62,5	61,1	59,7	58,3
3,8	57,0	55,7	54,4	53,2	52,0	50,8	49,6	48,5	47,4	46,3
3,9	45,3	44,2	43,2	42,2	41,3	40,3	39,4	38,5	37,7	36,8
4,0	36,0	35,1	34,3	33,6	32,8	32,0	31,3	30,6	29,9	29,2

Таблица 6 - Перевод величины рС_NO в массовую долю нитрата

при анализе материала с содержанием воды 80 - 90%

рСNO
0,00	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05	0,06	0,07	0,08	0,09
1,6
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
2,5
2,6
2,7
2,8
2,9
3,0
3,1
3,2
3,3
3,4
3,5								98,0	96,6	94,0
3,6	91,9	89,8	87,7	85,8	83,3	81,9	80,0	78,2	76,4	74,7
3,7	73,0	71,0	69,7	68,1	66,6	65,0	63,6	61,1	60,7	59,3
3,8	58,0	56,7	55,4	54,1	52,9	51,7	50,5	49,3	48,2	47,1
3,9	46,1	45,0	44,0	43,0	42,0	41,0	40,1	39,3	38,3	37,4
4,0	36,1	35,7	34,9	34,1	33,4	32,6	30,9	31,1	30,4	29,7

Таблица 7 - Перевод величины рС_NO в массовую долю нитрата