Ионометрический экспресс-метод


определения нитратного азота в почве

 

Принцип метода. Сущность метода заключается в извлечении из почвы нитратов 1%-ным раствором алюмокалиевых квасцов или 0,05%-ным раствором R2SO4 при соотношении проба (навеска): раствор 1: 2,5 и определении концентрации нитрат-иона в солевой суспензии с помощью ионоселективного электрода. Данный метод используется для определения нитратов во всех почвах, кроме засоленных, в которых массовая доля хлор-иона в 50 раз и более превышает массовую долю нитратов.

Ход анализа. Пробу сухой почвы, просеянную через сито с диаметром отверстий 1 – 2 мм, или влажной почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 5 мм, массой 20 г помещают в конические колбы или банки объемом 100 см3, добавляют 50 см3 1%-ного раствора алюмокалиевых квасцов или 0,05%-ного раствора К24 и перемешивают в течение 3 мин. В полученной суспензии нитратным ионоселективным электродом измеряют активность нитрат-иона. При определении нитратов во влажной почве одновременно отбирают навеску массой 5 – 10 г для определения влажности почвы и последующего пересчета результатов анализа на сухую почву.

Измерение активности нитрат-иона в пробе проводить в рNО или в мВ (рNО = - lg a NO , где а NО - активность нитратного иона). Следует помнить, что понятие активность и концентрация иона не тождественны, хотя и тесно связаны:

а = сf,

где а – активность иона;

с – концентрация иона;

f – средний коэффициент активности.

 

В сильно разбавленных растворах, когда концентрация стремится к нулю, f = 1 и а = с.

Таким образом, в ходе анализа определяется не концентрация нитрат-иона, а его активность. В целом ионоселективный метод является достаточно точным и благодаря использованию неложных приборов и быстроте.

Порядок работы на универсальном ионометре ЭВ-74. Определение активности нитратного иона проводят в режиме работы прибора «mV» (милливольтметра). В этом случае нитратный электрод подключают к гнезду «Изм.», а хлорсеребряный вспомогательный электрод – к гнезду «Всп.». Для работы и в промежутках между определениями на приборе мембранный нитратный электрод ЭМ-NO3-01 помещают в 0,1 М раствор КNО3. Вспомогательный хлорсеребряный электрод в промежутках между работой хранят в воду. Перед началом работы оба электрода помещают на 10 мин в дистиллированную воду.

Подготовка прибора к работе. Перед включением ионометра ЭВ-74 в сеть переключатели прибора устанавливают в положение «t» и «1 ÷ 19», после чего прибор включают и прогревают в течение 30 мин. При изучении активности NO измерительный и вспомогательный электроды промывают дистиллированной водой, просушивают фильтровальной бумагой и погружают в стаканчик с исследуемым или образцовым раствором. Электроды при этом не должны касаться стенок стаканчика. Для измерения активности нитрат-иона нажимают клавишу «mV», включают диапазон излучения рН = 1 ÷ 4, делают отсчет по средней шкале с оцифровкой 1 ÷ 4 и умножают отсчет на 100 mV. После снятия отсчета (его производят после установления стабильного положения стрелки на шкале) необходимо нажать на клавишу «t0». При погружении электродов в стаканчик со следующим раствором нажимают клавишу mV, снимают отсчет и т.д. После окончания работы нажимают клавиши «t» и «1 - 19» и отключают прибор от сети.

Для нахождения активности нитрат-ионов в пробах используют калибровочный график, построенный на миллиметровой бумаге. На оси абсцисс откладывают величины pNO , соответствующие стандартным растворам КNО3 в молях: 2рNО3 – 10-2 М, 3р3 – 10-3 М, 4р3 – 10-4 М, на оси ординат – ЭДС, mV.

В том случае, если при измерении стандартных растворов разность показателей на приборе между двумя растворами меньше 48 – 50 mV, то электрод находится в нерабочем состоянии. Электрод имеет линейную функцию в диапазоне рNО3 1 – 4 с наклоном 56 ± 3 mV на единицу рNО3. Найдя по графику значение рNО3 для исследуемой пробы, делают расчет содержания N - NО в пробе.

При измерении активности иона нитрата в величинах рNО3 ручки «Температура раствора» и «рХn» ставят в крайне левое положение и нажимают клавишу «Анионы / катионы» и клавишу диапазона изменения рН = 1 ¸ 4, настраивают прибор по двум стандартным растворам: рNО3 = 4 рNО3 – 10-4 М К3 с помощью ручки «Калибровка», 2рNО3 – 10-2 М КNО3 – ручкой «Температура раствора». Когда измеряют величину рNО3, то нажимают клавишу «рХ», при размыкании цепи – клавишу «t0». На стекле шкалы делают надписи восковым карандашом слева направо 4, 3, 2, 1рNО3 соответственно цифрам 0, 1, 2, 3 средней шкалы прибора.

Вычисление результатов. Соединение нитратного азота в почве вычисляют по формуле:

N – NО = 10NО · 14 · 103,

где 14 – атомная масса азота;

V – объем экстрагирующего раствора, см3;

m – масса пробы почвы, г;

рNО3 – отрицательный логарифм концентрации натрат-ионов.

 

Преобразование формулы позволяет упростить расчеты. При соотношении почвы и раствора 1 : 2,5 содержание N – NО3, мг/кг почвы = Antilog (4,54 - рNО ). Полученные в ходе анализа величины рNО3 переводят в мг N – NО почвы по таблице 4.

При анализе проб почвы в состоянии естественной влажности результат пересчитывают на сухую почву, умножая на коэффициенты К1 и К2, учитывающие массовую долю влаги в почве и увеличение объема экстрагирующего раствора, взаимодействующего с анализируемой навеской за счет содержащейся в почве влаги, которые вычисляют по формулам:

К1 = ; К2 = ,

где W – массовая доля влаги в анализируемой почве;

2,5 – соотношение массы пробы почвы и объема экфелирующего раствора.

 

Массовую долю азота нитратов (N - NО ) в пересчете на сухую почву 1) вычисляют по формуле:

Х1 = Х · К1 · К2,

где Х – массовая доля азота нитратов во влажной почве, мг/кг.

Таблица 4 - Расчет содержания нитратного азота (мг/кг почвы) по величине рNО3 при соотношении почвы и раствора 1 : 2,5 на основе формулы N - NО мг/кг = Antilog (4,54 - рNО )

рNО N–NО3, мгг рNО N–NО3, мгг рNО N–NО3, мгг рNО N–NО3, мгг рNО N–NО3, мгг
2,55 97,7 3,16 24,0 3,76 6,0        
2,57 93,3 3,18 22,9 3,78 5,8        
2,59 89,1 3,20 21,9 3,80 5,5        
2,61 85,1 3,22 20,9 3,82 5,2        
2,63 81,2 3,24 20,0 3,84 5,0        
2,65 77,6 3,26 19,1 3,86 4,8        
2,67 74,1 3,28 18,2 3,88 4,6        
2,69 70,8 3,30 17,4 3,90 4,4        
2,71 67,6 3,32 16,6 3,92 4,2        
2,73 64,6 3,34 15,9 3,94 4,0        
2,75 61,7 3,36 15,1 3,96 3,8        
2,78 58,9 3,38 14,5 3,98 3,6        
2,80 55,0 3,40 13,8 4,00 3,5        
2,82 52,5 3,42 13,2 4,02 3,3        
2,84 50,1 3,44 12,6 4,04 3,2        
2,86 47,9 3,46 12,0 4,06 3,0        
2,88 45,7 3,48 11,5 4,08 2,9        
2,90 43,6 3,50 11,0 4,10 2,8        
2,92 41,7 3,52 10,5 4,12 2,6        
2,94 39,8 3,54 10,0 4,14 2,5        
2,96 38,0 3,56 9,6 4,16 2,4        
2,98 36,2 3,58 9,1 4,18 2,3        
3,00 34,7 3,60 8,7 4,20 2,2        
3,02 33,1 3,62 8,3 4,22 2,1        
3,04 31,6 3,64 7,9 4,24 2,0        
3,06 30,2 3,66 7,6 4,26 1,9        
3,08 28,8 3,68 7,2 4,28 1,8        
3,10 27,5 3,70 6,9 4,30 1,7        
3,12 26,3 3,72 6,6            
3,14 25,1 3,74 6,3            

Определение нитратов в растениях и кормах



Дата добавления: 2021-01-11; просмотров: 419;


Поиск по сайту:

Воспользовавшись поиском можно найти нужную информацию на сайте.

Поделитесь с друзьями:

Считаете данную информацию полезной, тогда расскажите друзьям в соц. сетях.
Poznayka.org - Познайка.Орг - 2016-2024 год. Материал предоставляется для ознакомительных и учебных целей.
Генерация страницы за: 0.013 сек.