Весовой метод определения калия в растениях по Тананаеву

Реактивы. 1. Фенолфталеин. 2. Азотная кислота (0,5 н.). 3. Нитрат серебра (0,05 н.). 4. Метиловый оранжевый. 5. Реактив Тананаева. 6. Спирт этиловый. 7. Эфир серный.

Исследуемое вещество подвергают сухому озолению. Из растворов золы калий осаждают комплексной солью — кобальтнитритом натрия-серебра:

По массе образующегося осадка судят о количестве калия.

Ход анализа. 1. К золе в фарфоровой чашке прилейте 25 мл дистиллированной воды и нагрейте на водяной бане в течение 5 мин.

2. Снимите чашку с бани, дайте содержимому охладиться, прилейте одну или две капли фенолфталеина и нейтрализуйте 0,5 н. раствором азотной кислоты до обесцвечивания индикатора.

3. Вновь нагрейте раствор на водяной бане до появления интенсивно розовой окраски и добавьте по каплям 0,05 н. раствора нитрата серебра до обесцвечивания, перемешайте жидкость стеклянной палочкой.

4. Содержимое чашки профильтруйте в мерную колбу емкостью 50 мл, фильтр несколько раз промойте горячей дистиллированной водой, доведите объем фильтрата до метки.

5. К фильтрату добавьте одну каплю метилового оранжевого, две или три капли 0,5 н. раствора азотной кислоты до слабого порозовения раствора, закройте колбу пробкой и взболтайте раствор.

6. В химический стакан пипеткой перенесите 25 мл исследуемого раствора, прилейте 5 мл реактива Тананаева и перемешивайте стеклянной палочкой в течение 2 Мин.

7. Через 5 мин содержимое стакана перемешайте еще 1 мин и оставьте стоять на 1 ч.

8. После отстаивания в стакане жидкость над осадком слейте в тигель-фильтр, укрепленный в колбе Бунзена. Затем осадок перенесите на фильтр и промойте дистиллированной водой, подкисленной 80-процентной уксусной кислотой, до тех пор, пока вытекающий фильтрат не станет совершенно бесцветным. (Промывную жидкость готовят так: 4-5 мл 80-процентной уксусной кислоты разбавьте водой до объема 1 л.)

9. Фильтр перенесите в другую колбу Бунзена и промойте осадок 2-3 мл этилового спирта и (после удаления из колбы спирта) 2-3 мл серного эфира.

10. Через промытый эфиром осадок (на фильтре) 1—2 мин пропускайте воздух, потом тигель с осадком высушите в течение 10 мин в термостате при 110°С, охладите в эксикаторе и взвесьте на аналитических весах.

По разности между массой фильтра с осадком и массой пустого фильтра найдите массу осадка кобальтнитрита калия-серебра. Для установления количества калия в осадке массу его умножьте на соответствующий коэффициент (табл. 28).

Таб. 28. Коэффициенты для пересчета массы осадка комплексной соли на калий

Результаты анализа вычислите по формуле:

где х — содержание калия в процентах на абсолютно сухое вещество; т₁ — масса высушенного осадка комплексной соли в граммах; т — навеска исследуемого вещества, соответствующая объему анализируемой жидкости; k—коэффициент Тананаева.