Методика определения
Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 мл испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют навеску испытуемого нефтепродукта.
В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 мл серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.
При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном. По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении для отстоя смеси.
Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.
Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.
Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.
Содержимое колбы титруют 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.
Содержание серной кислоты (mк) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле:
mк = V1. 0,02452.K .100 /Ck = 2,452V1K /Ck,
где V1 – объем раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;
0,02452 – количество серной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г;
К – поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора едкого натра к точно 0,5 н.;
С – концентрация кислоты, взятой для анализа, %.
Содержание ароматических углеводородов (X) в процентах определяют по разности суммарного содержания углеводородов, прореагировавших с серной кислотой, и содержания непредельных углеводородов, и вычисляют по формуле:
X = [m1—(m2 —mк)].100/m1 – ЙЧ .М/254
где m1 — масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой,
m2 — масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;
mк — масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки,г;
ЙЧ – йодное число анализируемого нефтепродукта, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;
M — средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта ;
254 — молекулярная масса йода.
За результат анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %. Окончательный результат округляется до целых чисел.
тряпочкой, смоченной бензином, просушить, проложить бумагой и закрыть.
Дата добавления: 2020-08-31; просмотров: 350;