Методика определения концентрации ионов металлов
Из исходных стандартных растворов солей готовят стандартные водные растворы меньшей концентрации (см. таблицу 3.2.). Для приготовления стандартных растворов в пять мерных колб вместимостью 50,00 мл переносят рассчитанные количества исходных стандартных растворов ионов металлов и доливают до метки дистиллированную воду. Шестую колбу той же вместимости используют для разбавления анализируемого раствора в случае необходимости. Все растворы тщательно перемешивают и наливают в полиэтиленовые стаканчики.
Устанавливают на спектрофотометре параметры рабочего режима. Снимают показания атомного поглощения А для стандартных растворов и анализируемого раствора и распечатывают их на печатающем устройстве.
Результаты измерений атомного поглощения для стандартных растворов вносят в таблицу 3.3 и строят по ним градуировочный график зависимости атомного поглощения от концентрации определяемого элемента.
Таблица 3.3 – Данные для построения градуировочного графика
Наименование показателя | Значения показателя для стандартного раствора | ||||
№1 | №2 | №3 | №4 | №5 | |
Объём исходного стандартного раствора V, мл | |||||
Концентрация стандартного раствора Ci, мкг/мл | |||||
Атомное поглощение стандартного раствора, A |
Если разбавлять анализируемый раствор не нужно, измеряют атомное поглощение 5-6 раз, каждый раз заливая в стаканчик новую порцию анализируемого раствора. Результаты измерения атомного поглощения, концентрацию определяемого элемента и результаты математической обработки вносят в таблицу 3.4.
Если анализируемый раствор необходимо разбавить, из него отбирают три пробы и разбавляют их в мерных колбах. Для каждой пробы проводят по три параллельных измерения.
Таблица 3.4 – Результаты определения ионов металлов
Номер измере-ния | Атомное поглощение | Сi анали-зируемого раствора, мкг/мл | Среднее значение Сср, мкг/мл | Стандартное отклонение S, мкг/мл | Cср ± δ, мкг/мл |
... |
Работа. Определение ионов металлов Zn, Cu, Fe в сточных и технологических водах производства химических волокон и отделочного производства
Цель работы: Определить содержание ионов Zn, Cu, Fe в сточных и технологических водах производства химических волокон и отделочного производства методом атомно-абсорбционной спектроскопии и оценить случайную составляющую погрешности результатов определения.
Определение ионов металлов выполняют с использованием метода градуировочного графика.
Таблица 3.5 – Параметры работы фотометра
Объект анализа | Определя- емый элемент | Ток питания лампы, µА | Длина волны резонансной линии, нм | Ширина щели, мм | Концентрация исходного стандартного раствора Ccт, мкг/мл |
Сточные воды производства вискозного волокна | Zn | 213,9 | 0,10 | ||
Сточные воды отделочного производства | Cu | 324,7 | 0,10 | ||
Промывные воды Производства вискозного волокна | Fe | 248,3 | 0,20 |
Задание
1. Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать схему установки.
2. Записать методику построения градуировочного графика; построить градуировочную зависимость и вывести уравнение линейного участка графика методом наименьших квадратов.
3. Записать методику определения и рассчитать содержание ионов металла в анализируемом растворе.
4. Провести математическую обработку результатов определения и результаты определения представить в виде таблицы.
Методика построения градуировочного графика
В 5 мерных колб вместимостью Vк = 50,00 мл пипеткой переносят объемVi ст, мл стандартного раствора ионов металла с концентрацией Ccт.Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Рассчитывают концентрации стандартных растворов Ci ст и записывают их в таблицу 3.6:
.
Таблица 3.6 – Данные для построения градуировочного графика А=f(C)
Vi ст, мл | 1,00 | 2,00 | 3,00 | 4,00 | 5,00 |
Ciст, кг/мл | |||||
Аi |
Приготовленные растворы наливают в стаканчики и измеряют атомное поглощение Ai при длине волны резонансной линии. Рассчитывают коэффициенты а и b для уравнения линейного участка градуировочного графика А = а + bС, используя данные таблицы 3.6. Построение градуировочного графика А= f(C) проводят в соответствии с рекомендациями [1].
Дата добавления: 2021-05-28; просмотров: 367;