Порядок выполнения работы

1. Подготовка пламенного фотометра к работе.

2. Качественный анализ воды на содержание Na⁺, K⁺, Li⁺иCa²⁺.

3. Выбор режима работы пламенного фотометра для обнаружения каждого катиона.

4. Приготовление серии стандартных растворов и построение градуировочных зависимостей.

5. Измерение интенсивности излучения элементов в анализируемом растворе.

6. Расчёт концентрации определяемых ионов в анализируемом растворе.

Качественный анализ воды проводят в одной пробе, последовательно проверяя наличие Na⁺, K⁺, Li⁺ и Ca²⁺, меняя при этом светофильтры, чувствительность прибора и щели диафрагм. Давление воздуха и газа поддерживают постоянными. Установив нужный светофильтр, проверяют наличие элемента сначала при самой низкой чувствительности прибора «1» и показании ирисовой диафрагмы «30». При отсутствии показаний микроамперметра следует повысить чувствительность прибора или изменить положение постоянной и ирисовой диафрагмы. Изменение режима работы прибора должно каждый раз сопровождаться корректировкой «нуля» по дистиллированной воде. Вывод об отсутствии или наличии ионов заносят в таблицу 2.7.

После проведения качественного анализа выбранный оптимальный режим работы прибора поддерживают постоянным для количественного определения найденных ионов металлов.

Таблица 2.7 – Результаты качественного анализа

*Оптимальному режиму прибора соответствуют показания шкалы микроамперметра, близкие 50, что регулируется положением диафрагм.

Серию стандартных растворов для градуировочного графика готовят из исходного стандартного раствора путём его разбавления таким образом, чтобы при максимальной концентрации стандартного раствора показания микроамперметра составляли 80 – 90 µА, а при минимальной – 10-20 µА.

После построения градуировочного графика снимают показания прибора для анализируемого раствора пять-шесть раз. Результаты записывают в таблицу 2.4, а при использовании метода ограничивающих растворов – в таблицу 2.6. Математическую обработку результатов определения проводят с учётом разбавления анализируемого раствора. Результаты расчётов заносят в таблицы 2.4. и 2.5.

Работа 1. Определение ионов лития в промывных и сточных водах производства волокон из ароматических полиамидов

Цель работы: Определить содержание ионов лития в промывных и сточных водах производства волокон из ароматических полиамидов методом пламенной фотометрии и оценить случайную погрешность результата определения.

Определение ионов лития выполняют с использованием метода градуировочного графика. Основные условия определения приведены в таблице 2.8.

Задание

1. Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать схему установки [3].

2. Записать методику построения градуировочного графика, построить градуировочную зависимость и вывести уравнение линейного участка графика на ЭВМ.

3. Записать методику определения и рассчитать содержание ионов Li в растворе. Для одного из параллельных измерений содержание лития определить по графику.

4. Провести математическую обработку результатов определения и результаты расчёта представить в виде таблицы 2.5.

Таблица 2.8 – Условия определенияLiнафотометре ПФМ