Спектрофотометр AAS-30
Атомно-абсорбционный спектрофотометр ААS-30 представляет собой управляемый микрокомпьютером прибор для анализа на основе абсорбционных и эмиссионных спектров веществ, атомизированных в пламени горелки или графитовой кювете. Спектрофотометр может работать по двухлучевой и однолучевой схеме с компенсацией фонового излучения в ультрафиолетовом и видимом диапазонах спектра. В микропроцессор, управляющий спектрофотометром, заложено постоянно сохраняемое прикладное программное обеспечение. Пользователь имеет прямой доступ к нему с помощью встроенного дисплея и клавиатуры.
При пламенном режиме атомизации используют следующие газовые смеси: пропан - сжатый воздух; ацетилен – сжатый воздух; ацетилен – закись азота. Характеристическое излучение, прошедшее через пламя, попадает на монохроматор через входную щель, ширина которой регулируется от 0 до 1 мм. В качестве монохроматора используют две дифракционные решётки: для ультрафиолета – с 2604 штрихами на 1 мм; для видимой области – с 1302 штрихами на 1 мм. Регулирование длин волн в диапазоне 190 – 865 нм осуществляется вручную. Преобразователем электромагнитного излучения в электрический ток служит фотоэлектронный умножитель. Электрический сигнал обрабатывается в цифровой форме на компьютере.
Обработка сигнала компьютера осуществляется в соответствии с набором параметров, введённых с клавиатуры. Результаты обработки отражаются на дисплее, распечатываются или выводятся на самописец.
Выбор рабочего режима прибора осуществляется посредством диалога через дисплей и клавиатуру. При статистической обработке результатов определения выполняется расчёт среднего значения, стандартного и относительного стандартного отклонения.
При измерении концентрации спектрофотометр может быть отградуирован по нескольким (вплоть до 9-и) стандартным растворам с автоматической аппроксимацией и графическим представлением градуировочной функции.
На рисунке 3.5 приведена передняя панель спектрофотометра ААS – 30. Под ламповым кожухом 1 находятся лампы с полым катодом. Газовоздушная смесь с аэрозолем определяемого соединения из камеры смешения 8 попадает в титановую двухщелевую горелку 9.
Длина волны монохроматора устанавливается вручную барабаном грубой 6 и плавной 7 регулировки. Цифровая индикация длин волн осуществляется счётчиками 2 и 4, каждый из которых соответствует одной из решёток. Работающий счётчик маркируется одним из двух светодиодных индикаторов 3 и 5.
В правой части прибора находится барабан регулировки 11 и цифровой индикатор 10 ширины щели монохроматора. Результаты измерений и параметры прибора отображаются на экране дисплея 13, ниже расположена клавиатура управления 14. Печатающее устройство 12 расположено внутри прибора, ячейка с анализируемым раствором – на столике 15.
Хорошая воспроизводимость во времени условий горения обеспечивается автоматизированной системой газовых потоков. На панели газового блока расположены ручки редукторов: 26 – для установки давления окислителя; 23 – расхода горючего газа; 20 – расхода дополнительного окислителя. Манометр 27 служит для установки и индикации давления окислителя. Расход окислителя, ацетилена и пропана регулируются по расходомерам 28.
Автоматический операционный газовый блок содержит следующие рабочие элементы: ключ 22 для поджига пламени; ключ 24 для его гашения; ключ 19 для смены окислителя; ключ 16 для контроля подачи окислителя; ключ 17 для контроля подачи горючего газа; светодиодные индикаторы 21 для идентификации газовых смесей. Выключатель 18 включает автоматику газового блока.
Рисунок 3.5 – Спектрофотометр AAS-30
Методика измерений
Выбор и установку режимов работы, ввод и вывод информации, выключение прибора выполняет инженер. Пуск установки осуществляется с клавиатуры управления 14.
1. Устанавливают длину волны барабаном грубой регулировки 6 COARCE и барабаном плавной регулировки 7 FINE. Длина волны в ультрафиолетовой области спектра отображается на счётчике 2 со светодиодным индикатором 3, а длина волны в видимом диапазоне спектра – на счётчике 4 со светодиодным индикатором 5.
2. Устанавливают требуемую ширину щели барабаном регулировки 11 SLIT. Индикатор 10 показывает ширину щели в миллиметрах.
3. Подсоединяют электрический кабель к сетевому источнику тока.
4. Нажимают клавишу ON на клавиатуре 14.
5. Устанавливают горелку для воздушно-пропановой смеси, имеющую длину щели 100 мм.
6. Регулируют давление на выходе редукторов (500 кПа для сжатого воздуха и 140 кПа для пропана).
7. Регулятором 25 ОХ устанавливают давление в распылителе равным 100 кПа. Установленное значение фиксируют манометром 27.
8. Регулятором 20 AUX устанавливают расход воздуха 400 л/ч. Установленное значение фиксируют на расходомере 28.
9. Регулятором 23 FUEL устанавливают расход пропана 20 л/ч. Установленное значение фиксируют по расходомеру 28.
10. Включают выключатель питания 18 POWER.
11. Нажимают на короткое время клавишу 22 IGN; рычажок поджигания с нитью накаливания автоматически подожжёт пламя в течение 10 с.
12. Перед началом измерений через распылитель в течение нескольких минут пропускают растворитель.
13. Устанавливают базовый режим работы спектрофотометра нажатием на клавиатуре клавиши 14 RESET. На экране дисплея во время регулировки прибора стоит надпись INITIATE. Параметры и состояния, относящиеся к базовому режиму, даны в описании функциональной клавиатуры. Если базовый режим выставлен правильно, на экране появляется символ «*», указывающий на готовность прибора к диалогу с пользователем.
14. Вводят параметры рабочего режима работы спектрофотометра.
15. Опускают капилляр распылителя в ячейку со стандартным раствором. Атомные поглощения и концентрации стандартных растворов выводятся в буквенно-цифровом виде или в виде градуировочного графика на экран дисплея.
16. Полученную информацию выводят на печатающее устройство.
17. Промывают горелку и смесительную камеру дистиллированной водой.
18. Измеряют атомное поглощение элемента, содержащегося в анализируемом растворе. Атомные поглощения и полученные концентрации выводят на печать.
19. Проводят математическую обработку результатов определения, результаты выводят на печать.
20. Промывают горелку дистиллированной водой в течение нескольких минут.
Дата добавления: 2021-05-28; просмотров: 517;