ГАЗОВЫЕ ХРОМАТОГРАФЫ.

Сущность газовой хроматографии состоит в разделении смеси газов на отдельные газовые компоненты и их последую­щей идентификации. Принцип действия газовых хроматогра­фов заключается в пропускании газовой смеси через колонку с адсорбирующим материалом, сорбции (поглощении) отдель­ных компонентов путем последовательного продвижения их по колонке с помощью газа-носителя и идентификации отдельных компонентов (составляющих) исследуемой газовой смеси с по­мощью детекторов по времени их появления на выходе ко­лонки (рис. 98).

Компоненты исследуемой газовой смеси на выходе детек­тора идентифицируются на ленточных диаграммах электронных потенциометров в виде пиков, разделенных участками нуле­вой линии. Это дает возможность детектору отдельно фикси­ровать компоненты, разделенные зонами чистого газа-носителя.

Рис. 98. Газовый хроматограф.

а—структурная схема; б — распределение компонентов по длине колонки; в—кривые выхода компонентов из колонки.

В автоматических газовых хроматографах объемное содержа­ние отдельных компонентов определяется с помощью микро­процессорного вычислителя и фиксируется на ленте цифропечатающего устройства с указанием времени и даты печати.

В основе адсорбционной газовой хроматографии лежит про­цесс разделения исследуемых газовых смесей благодаря неоди­наковой сорбции и десорбции ее компонентов с помощью ад­сорбирующих материалов (сорбентов), в качестве которых обычно используются силикагель, активированный уголь, оксид магния и др. Отметим, что десорбцией называется выделение поглощенных веществ из сорбента.

Структурная схема простейшего газового хроматографа при­ведена на рис. 98, а. Он содержит источник газа-носителя 1, регулятор давления 2, фильтр-осушитель 3, измеритель расхода газа носителя 4, дозатор исследуемой газовой смеси 5, хроматографическую колонку 6, заполненную сорбентом, детектор выделенных компонентов 7 и регистратор хроматограмм 8. Хроматографическая колонка, являющаяся основным узлом хроматографа, представляет собой трубку, изготовленную из стекла, нержавеющей стали или медных сплавов. Кроме основ­ных узлов газовые хроматографы обычно снабжаются еще ря­дом дополнительных устройств, которые на данной схеме не показаны (термостаты для колонки и детектора, терморегуля­торы, источники питания, элементы управления, блок вычисли­теля, цифропечатающее устройство и др.).

Результат анализа смеси газов появляется в виде хроматограммы, представляющей собой график, изображающий за­висимость объема и количества газовых компонентовв газе-носителе от времени или от объема газа-носителя. Хроматограф работает следующим образом. Небольшая проба исследуемой смеси газов (|рис. 98, а), подлежащая раз­делению и идентификации, вводится в начало колонки 6 через дозирующее устройство 5. Одновременно через колонку 6 от источника 1 пропускается газ-носитель, который перемещает исследуемую смесь вдоль колонки, заполненной сорбентом. В качестве газа-носителя могут использоваться чистый осушен­ный воздух, азот, двуоксид углерода, аргон, гелий, водород и др. Введенная проба с газом-носителем адсорбируется сор­бентом на начальном участке колонки. Под действием движу­щегося газа-носителя происходит десорбция компонентов пробы с начального участка колонки и сорбция их последующими участками. Распределение во времени .компонентов исследуемой газовой смеси, состоящей из трех А, В, С и газа-носителя (где А—наиболее плохо адсорбирующийся газовый компонент, В—среднесорбирующийся, С—наиболее адсорбирующийся), по длине хроматографической колонки показано на рис. 98, б.

Начальные участки колонки заполняются всеми компонен­тами смеси А+В+С+газ-носитель. При десорбции с выхода колонки первым поступает наиболее плохо адсорбирующийся газ А, а последним — наиболее легко адсорбирующийся газ С. Компоненты газовой смеси появляются на выходе колонки 6 раздельно в виде бинарных смесей с газом-носителем, отделен­ных друг от друга интервалами времени, в которые из колонки выходит чистый газ-носитель.

Распределение концентраций газовых компонентов на вы­ходе колонки в виде последовательных пиков (рис. 98, в) обус­ловлено тем, что ширина зоны адсорбированного компонента при его продвижении по колонке расширяется из-за различных условий адсорбции и десорбции в порах сорбента разной ши­рины и глубины. При этом концентрация компонента меняется плавно от нуля до максимума и вновь до нуля. Выход иссле­дуемого компонента из колонки длится некоторое время, и он не сразу весь входит в ячейку детектора.

Детектор 7 (рис. 98, а) служит для обнаружения компонен­тов газовой смеси, выходящих из колонки 6, и формирования электрических импульсов, подаваемых на регистратор 8 или на вход автоматического вычислителя состава газа (на схеме не показан). В зависимости от типа хроматографа применяются различные виды детекторов (термокондуктометрические, пла­менно-ионизационные, высокочастотно-ионизационные, термо­ионные и др.), достаточно подробно описанные в работе [З].

Отечественной промышленностью выпускаются газовые хроматографы «Нефтехим СК.ЭП», ХП-499, «Газохром» и др. За рубежом выпускается целый ряд автоматических газовых хроматографов фирм «Энкал» «Хьюлетт—Паккард» (США), «Даниель» (Англия), «Екогава» (Япония), «Делси-инструмент» (Франция).