Определение подвижного кобальта

Берут пипеткой 50 - 100 млвытяжки, помещают в химический стаканчик из термостойкого стекла, приливают 2 млНNОз пл. 1,4 и 2 мл30%-ного раствора H₂O₂, тщательно перемешивают круговым движением и выпаривают на электроплитке до объема 2 - 3 мл, после чего выпаривают на песочной бане. Сухой остаток снова обрабатывают перекисью водорода и вновь выпаривают на песочной бане. Такую обработку остатка повторяют до тех пор, пока он не станет бесцветным.

Приливают 50 млбидистиллированной воды, нагревают для растворения остатка и после охлаждения переносят раствор в делительную воронку. Добавляют 10 мл20%-кого раствора цитрата натрия, и проверяют рН. Величина рН раствора должна быть не меньше 5. После этого прибавляют 1 мл25%-ного раствора тиосульфата натрия, чтобы замаскировать железо и другие примеси. Перемешивают раствор встряхиванием, а затем нейтрализуют его 10%-ным раствором щелочи по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.

Прибавляют 2 мл0,04%-кого раствора β-нитрозо-α-нафтола и перемешивают. Экстрагируют окрашенный комплекс кобальта толуолом, приливая его из бюретки первый раз 5 мл, и энергично встряхивают 5 мин. Сливают органическую фазу в чистую делительную воронку. К водной фазе добавляют из бюретки еще 3 млтолуола и снова встряхивают.

После разделения фаз присоединяют органическую фазу к первой, а водную фазу отбрасывают. Органическая фаза содержит комплексы кобальта, меди, железа, никеля и других металлов с β-нитрозо-α-нафтолом. Последующим промыванием органической фазы кислотой и щелочью освобождаются от примеси других комплексных соединений. С этой целью сначала приливают в раствор 10 мл1 н. раствора НС1, встряхивают 2-3 мин. и оставляют стоять до разделения фаз. Органическую фазу оставляют в воронке, а водную отбрасывают. Эту операцию промывания кислотой повторяют дважды, после чего органическую фазу промывают щелочью: приливают 10 мл5%-ного раствора КОН или NaOH_T встряхивают 1 мини оставляют стоять до разделения фаз.

Водную фазу отбрасывают, а органическую промывают еще раз, добавляя к ней 5 млтого же раствора щелочи и встряхивают в течение 1 мин. Затем водную фазу отбрасывают и снова приливают к органической фазе 10 мл1 н. раствора НС1, встряхивают и водную фазу отбрасывают.

Органическая фаза в зависимости от содержания кобальта окрашивается от бледно-розового до ярко-розового цвета. Промывание придает кобальтовому комплексу стабильность и полностью отделяет его от других металлов.

Органическую фазу фильтруют через маленький плотный беззольный фильтр в кювету с толщиной просматриваемого слоя 10 мм. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром при длине волны 530 нм.Нулевую точку КФК устанавливают по чистому толуолу.

ЗАНЯТИЕ 4