В групповой вытяжке из почв

Групповым растворителем должен быть, прежде всего, аналитически пригодный экстрагент, т. е. такой, в котором можно проводить определение микроэлементов без особой подготовки. Концентрация кислотного растворителя должна быть не выше 0,5 н. чтобы обеспечить извлечение из почвы таких количеств микроэлементов, которые могут характеризовать потребность в них растений и в то же время эти количества аналитически определимы.

Весьма важно, чтобы рН раствора не смещалось в процессе взаимодействия его с почвой и потому для этой цели особенно пригодны ацетатные буферные растворы.

В качестве групповых растворителей могут быть использованы кислотные вытяжки - растворы HN0₃ и H₂S0₄ в указанных выше концентрациях, ацетатно-аммонийный буферный раствор с рН 4,8 для кислых почв и ацетатно-натриевые буферные смеси с рН 4,7 и рН 3,6 для почв Средней Азии.

Выбор экстрагента и его концентрации зависит от свойств почв и растений и требует большой проверки полевыми опытами. Соотношение раствора с почвой и время взаимодействия должно быть общепринятым в целях сопоставления получаемых результатов. В настоящее время пользуются соотношением почвы: раствор 1: 10 и часовым взбалтыванием на ротаторе.

Ниже приводится описание определения подвижных форм микроэлементов-катионов в ацетатно-аммонийном буферном растворе рН 4,8 как типовое, которое может быть применено для любых почв, кроме Средней Азии, с использованием тех методов определения элементов, какими пользуются при определении их валового содержания.

Приготовление экстрагента и вытяжки. Отвешивают на технических весах 40 гвоздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром в 1 мм, помещают навеску в коническую колбу или склянку емкостью 500 мли приливают измерительным цилиндром 400 млацетатного буферного раствора. Встряхивают на ротаторе в течение 1 часи отфильтровывают вытяжку через фильтр с белой лентой.

Приготовление буферного раствора. Ацетатно-аммонийный буферный раствор с рН 4,8 приготовляют следующим образом. Берут 108 мл98%-ной уксусной кислоты, разбавляют бидистиллированной водой до 600-700 мл, приливают 75 мл25%-кого раствора NH₄OH, перемешивают и доводят бидистиллированной водой до 1 л.Проверяют рН полученного раствора.

Уксусную кислоту, если требуется, перегоняют в стеклянном приборе с пришлифованным холодильником. При перегонке уксусной кислоты к ней добавляют небольшое количество безводного уксусного натрия. Концентрацию перегнанной кислоты проверяют по плотности.

Аммиак очищают от следов микроэлементов: 25%-ный раствор аммиака наливают на дно большого эксикатора, ставят на фарфоровый вкладыш эксикатора стеклянные чашки, до половины заполненные бидистиллированной водой для улавливания аммиака. Плотно закрывают эксикатор крышкой и оставляют стоять минимум 48 час.Чтобы получить раствор более концентрированный, насыщение воды аммиаком повторяют, затем проверяют плотность полученного аммиака и рассчитывают необходимое количество его для приготовления буферного раствора.

1. Примечания:

1. В торфах и подстилках навеску уменьшают примерно вдвое.

2. Указанный объем вытяжки излишне велик для лабораторных исследований и потому лучше пользоваться навеской в 20 г и брать 200 мл экстрагента.

3. Ниже описана методика определения микроэлементов из аликвотных частей фильтрата, но можно весь фильтрат постепенно выпарить в фарфоровой чашке на водяной бане до 5 - 10 мл, прилить 2 млHNO_S пл. 1,4 и 2 мл30%-ного раствора перекиси водорода для окисления органических веществ, выпарить до влажных солей, снова добавить HNO₃ и Н₂SO₄ в тех же количествах и выпарить на бане досуха.

Полученный сухой остаток растворить при нагревании в 5%-ном растворе HN0₃ или H₂SO₄, отфильтровать в мерную колбу емкостью 100 мл, промыть фильтр подкисленной одной из указанных кислот бидистиллированной водой, довести до метки, перемешать и взять аликвотные части раствора на определение микроэлементов примерно в таких количествах: на Мn-10 мл, Сu - 20 мл, Zn - 5 мл, Со - 50 мл.