Определение подвижного цинка

Выполнение определения. Берут пипеткой 5 - 10 мланализируемого раствора и помещают в делительную воронку.

Прибавляют 10 мл25%-ного раствора цитрата натрия или аммония и нейтрализуют кислый раствор аммиаком по фенолфталеину до слабо-розовой окраски. Приливают 5 мл0,025%-ного раствора дитизона в ССl₄, встряхивают 5 мини дают фазам разделиться.

Окрашенный органический слой ССl₄ с дитизонатом цинка сливают в другую чистую делительную воронку.

К оставшемуся водному раствору в первой воронке снова приливают 3 мл0,025%-ного раствора дитизона в СС1₄, встряхивают 5 мин, дают отстояться и сливают органическую фазу в ту воронку, где находится первая экстракция. Экстрагирование повторяют до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться, т. е. он не останется зеленым.

К собранным в делительной воронке экстракциям цинка прибавляют 15 мл0,02 н. раствора НС1 и встряхивают, чтобы разложить собранные дитизонаты цинка и перевести цинк в ионную форму. При таком разложении цинк в виде ZnCl₂ переходит в водную фазу и отделяется от примесей, остающихся в органической фазе.

Органическую фазу еще раз обрабатывают 10 мл0,02 н. раствора НС1, встряхивают; после разделения органическую фазу отбрасывают, а водный раствор, содержащий ZnС1₂, присоединяют к первой экстракции. Водную фазу с ZnCl₂ промывают небольшим количеством ССl₄.

К собранному раствору ZnCl₂ прибавляют 2 - 3 капли индикатора метилового оранжевого, а затем ацетатный буферный раствор с рН 4,75, приливая его до появления желтой окраски индикатора. Прибавляют 2 мл50%-ного раствора тиосульфата натрия, чтобы связать примеси, вносят 5 мл0,025%-ного раствора дитизона и встряхивают 5 мин, чтобы связать Zn²⁺ в дитизонат.

Раствор дитизоната цинка, находящийся в нижнем слое, сливают в чистую делительную воронку. К оставшемуся водному раствору прибавляют 3 млраствора дитизона, встряхивают, дают отстояться и присоединяют органическую фазу к первому экстракту.

В делительную воронку с дитизонатами цинка прибавляют 10 мл разбавленного раствора NH₄OH (1:200) и встряхивают 3 мин, чтобы растворить избыток дитизона, который растворяется в щелочах и придает им желтую окраску. Сливают окрашенный в слабо-розовый или красный цвет органический слой с дитизонатами цинка в чистую делительную воронку. Снова прибавляют 10 мл раствора NH₄OH и после встряхивания и разделения фаз отбрасывают водную щелочную фазу, содержащую избыток дитизона.

Окрашенный раствор дитизоната цинка фильтруют через сухой беззольный фильтр (чтобы освободиться от воды) в сухую мерную колбочку емкостью 25 мл с притертой стеклянной пробкой. Раствор доводят до метки четыреххлористым углеродом.

Перемешивают раствор и измеряют оптическую плотность в кювете (10 мм) с зеленым светофильтром с областью максимального светопоглощения 534 нм относительно ССl₄(нулевой раствор).

В случае сильной окраски вытяжки помещают аликвотную часть в коническую колбочку емкостью 100 - 200 мл, прибавляют 2 млНNОз пл. 1,4 и 2 мл30%-ного раствора Н₂О₂, перемешивают и на электроплитке выпаривают до объема 2 - 3 мл. Приливают 25 млбидистиллированной воды для растворения солей, переносят в делительную воронку и ведут определение, как указано выше.