Работа 1. Реакции катионов первой аналитической группы
Цель: изучить характерные качественные реакции наиболее распространенных катионов I группы, схему анализа катионов I группы.
Задачи:провести реакции обнаружения катионов калия, натрия, лития и катиона аммония, отметить их особенности, оформить лабораторную работу, ответить на теоретические вопросы, сделать выводы.
Оборудование:штатив с пробирками, водяная баня, пипетки на 1 мл, спиртовка, держатели для пробирок, спички, кобальтовое стекло, предметные стекла, микроскоп, платиновая, нихромовая или алюминиевая проволока, стеклянная палочка, индикаторная бумага или фильтровальная бумага, тигель (фарфоровая чашка).
Реактивы:
1. | соли калия, натрия, аммония и лития | 2. | гексанитрокобальтат (III) натрия - Na3[Co(NO2)6] |
3. | гидротартрат натрия – NaHC4H4O6 | 4. | нитрат ртути (II) или фенолфталеин (при необходимости) |
5. | гидроксид натрия – NaOH | 6. | соляная кислота – HCl |
7. | гексагидроксиантимонат калия (V) – K[Sb(OH)6] | 8. | гексанитрокупрат натрия и свинца – Na2Pb[Cu(NO2)6] |
9. | сульфат аммония – (NH4)SO4 | 10. | хлорид аммония – NH4Cl |
11. | гидроксид аммония – NH4ОН | 12. | гидроксид калия – KOH |
13. | уранилацетат – UO2(CH3COO)2, уранилацетат магния | 14. | реактив Несслера – K2[HgJ4] – щелочной р-р комплексной соли ртути |
15. | фторид аммония – NH4F | 16. | уксусная кислота – CH3COOH |
1.1. Реакции катиона калия К+
Опыт 1.1.1 Действие гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6]
Данный реактив осаждает из нейтрального или слабощелочного раствора желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия – натрия:
Na3 [Co (NO2)6] + 2KCl ® K2Na [Co(NO2)6]↓ + 2NaCl
Этой реакции мешает:
а) сильнокислая среда, в которой образуется нестойкая кислота H3[Co(NO2)6], разлагающаяся с выделением оксида азота, однако, в уксусной кислоте ни сам реактив, ни осадок не разрушаются;
б) присутствие щелочей, которые разлагают реактив:
K2Na[Co(NO2)6 ↓ + 3NaOH = Co(OH)3↓ + 2KNO2 + 4NaNO2
в) присутствие иона аммония, который образует с этим реактивом аналогичный осадок.
Таким образом, реакцию следует проводить в слабокислой среде при рН 3…5, в отсутствие ионов аммония, сильных окислителей и восстановителей.
Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия. Так как при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со2+, имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива не пригоден к использованию.
Эта реакция очень чувствительна. Реакцию используют для осаждения иона K+ из сыворотки при перманганатометрическом определении калия в крови.
Реакция является фармакопейной.
Выполнение опыта:
К небольшому количеству 1-2 мл раствора соли калия прилить немного раствора гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6], встряхнуть и оставить на некоторое время. Наблюдать образование осадка. Рассмотреть каплю осадка в микроскоп, зарисовать форму кристаллов в тетрадь.
Изучить отношение осадка к кислотам, щелочам (Внимание! Концентрированные растворы кислот и щелочей находятся под тягой в вытяжном шкафу). Для этого разделить содержимое пробирки с осадком на две части. В первую пробирку прилить избыток раствора соляной кислоты, перемешать и наблюдать растворение значительной части раствора. Во вторую – добавить 2-3 капли раствора гидроксида натрия, наблюдать образование аморфного осадка гидроксида кобальта (III) желто-зеленоватого цвета.
Записать в тетрадь приведенное выше уравнение реакции и составить полное и сокращенное молекулярно-ионные уравнения.
Опыт 1.1.2. Действие гидротартрата натрия NaHC4H4O6
Гидротартрат натрия NaHC4H4O6,или винная кислота,в присутствии ацетата натрия при достаточной концентрации ионов калия К+ в растворе дает белый кристаллический осадок гидротартрата калия:
КСl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6↓ + NaCl
К+ + HС4Н4О-6 = КНС4Н4О6↓
Осадок растворяется в сильных кислотах и щелочах, поэтому реакцию проводят в нейтральной или слабокислой средах:
КНС4Н4О6 + Н+ → Н2С4Н4О6 + К+
КНС4Н4О6 + ОН- → С4Н4О2-6 + К+ + Н2О.
Реакцию следует проводить при охлаждении под струей водопроводной воды, так как растворимость осадка гидротартрата калия КНС4Н4О6 повышается при увеличении температуры. Для ускорения выпадения осадка стенки пробирки потирают стеклянной палочкой для образования центров кристаллизации.
Реакция протекает при больших концентрациях ионов калия К+ и является малочувствительной. Реакцию проводят при рН 5…7 и, как уже упоминалось выше, в холодном растворе. Ионы аммония NH+4 мешают определению ионов калия К+ из-за того, что также дают белый кристаллический осадок с этими реагентами и поэтому соли аммония предварительно разлагают при нагревании.
Реакция является фармакопейной.
Выполнение опыта:
К небольшому количеству раствора соли калия прилить такое же количество раствора гидротартрата натрия NaHC4H4O6 , затем потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки, охладив пробирку, при необходимости, под струей холодной воды из под крана. Наблюдать образование объёмистого мелкокристаллического осадка белого цвета. Каплю осадка перенести на предметное стекло и рассмотреть под микроскопом.
Изучить отношение осадка к сильным кислотам и щелочам, температуре. Для этого необходимо разделить содержимое пробирки на три части. В первую пробирку добавить несколько капель соляной кислоты, во вторую – гидроксид натрия. Наблюдать растворение осадков. Третью пробирку поместить в стакан с горячей водой, перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой. После охладить при комнатной температуре. Наблюдать исчезновение и появление осадка вновь.
Записать в тетрадь уравнения реакций, составить полное и сокращенное молекулярно-ионные уравнения.
Опыт 1.1.3. Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом натрия и свинца Na2Pb[Cu(NO2)6]
При взаимодействии солей калия с гексанитрокупратом натрия и свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] образуется микрокристаллический осадок комплексной соли гексанитрокупрата калия и свинца:
КСl + Na2Pb[Cu(NO2)6] = K2Pb[Cu(NO2)6]↓ + NaCl;
Выполнение опыта:
Выпарить до суха на предметном стекле каплю раствора соли калия (на водяной бане), смочить сухой остаток каплей реактива Na2Pb[Cu(NO2)6] (тройным нитритом натрия, свинца и меди).
Наблюдать под микроскопом образующиеся характерные чёрные кубические кристаллы K2Pb[Cu(NO2)6].
Зарисовать в тетрадь кристаллы, записать уравнение реакции в молекулярном и молекулярно-ионном виде.
Дата добавления: 2020-11-18; просмотров: 528;