Работа 1. Реакции катионов первой аналитической группы

<2 3 456 7 8 >

Цель: изучить характерные качественные реакции наиболее распространенных катионов I группы, схему анализа катионов I группы.

Задачи:провести реакции обнаружения катионов калия, натрия, лития и катиона аммония, отметить их особенности, оформить лабораторную работу, ответить на теоретические вопросы, сделать выводы.

Оборудование:штатив с пробирками, водяная баня, пипетки на 1 мл, спиртовка, держатели для пробирок, спички, кобальтовое стекло, предметные стекла, микроскоп, платиновая, нихромовая или алюминиевая проволока, стеклянная палочка, индикаторная бумага или фильтровальная бумага, тигель (фарфоровая чашка).

Реактивы:

1.	соли калия, натрия, аммония и лития	2.	гексанитрокобальтат (III) натрия - Na₃[Co(NO₂)₆]
3.	гидротартрат натрия – NaHC₄H₄O₆	4.	нитрат ртути (II) или фенолфталеин (при необходимости)
5.	гидроксид натрия – NaOH	6.	соляная кислота – HCl
7.	гексагидроксиантимонат калия (V) – K[Sb(OH)6]	8.	гексанитрокупрат натрия и свинца – Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]
9.	сульфат аммония – (NH₄)SO₄	10.	хлорид аммония – NH₄Cl
11.	гидроксид аммония – NH₄ОН	12.	гидроксид калия – KOH
13.	уранилацетат – UO₂(CH₃COO)_2,уранилацетат магния	14.	реактив Несслера – K₂[HgJ₄] – щелочной р-р комплексной соли ртути
15.	фторид аммония – NH₄F	16.	уксусная кислота – CH₃COOH

1.1. Реакции катиона калия К⁺

Опыт 1.1.1 Действие гексанитрокобальтата (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆]

Данный реактив осаждает из нейтрального или слабощелочного раствора желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия – натрия:

Na₃[Co (NO₂)₆] + 2KCl ® K₂Na [Co(NO₂)₆]↓ + 2NaCl

Этой реакции мешает:

а) сильнокислая среда, в которой образуется нестойкая кислота H₃[Co(NO₂)₆]_,разлагающаяся с выделением оксида азота, однако, в уксусной кислоте ни сам реактив, ни осадок не разрушаются;

б) присутствие щелочей, которые разлагают реактив:

K₂Na[Co(NO₂)₆ ↓ + 3NaOH = Co(OH)₃↓ + 2KNO₂ + 4NaNO₂

в) присутствие иона аммония, который образует с этим реактивом аналогичный осадок.

Таким образом, реакцию следует проводить в слабокислой среде при рН 3…5, в отсутствие ионов аммония, сильных окислителей и восстановителей.

Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия. Так как при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со²⁺, имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива не пригоден к использованию.

Эта реакция очень чувствительна. Реакцию используют для осаждения иона K⁺ из сыворотки при перманганатометрическом определении калия в крови.

Реакция является фармакопейной.

Выполнение опыта:

К небольшому количеству 1-2 мл раствора соли калия прилить немного раствора гексанитрокобальтата (III) натрия Na₃[Co(NO₂)₆], встряхнуть и оставить на некоторое время. Наблюдать образование осадка. Рассмотреть каплю осадка в микроскоп, зарисовать форму кристаллов в тетрадь.

Изучить отношение осадка к кислотам, щелочам (Внимание! Концентрированные растворы кислот и щелочей находятся под тягой в вытяжном шкафу). Для этого разделить содержимое пробирки с осадком на две части. В первую пробирку прилить избыток раствора соляной кислоты, перемешать и наблюдать растворение значительной части раствора. Во вторую – добавить 2-3 капли раствора гидроксида натрия, наблюдать образование аморфного осадка гидроксида кобальта (III) желто-зеленоватого цвета.

Записать в тетрадь приведенное выше уравнение реакции и составить полное и сокращенное молекулярно-ионные уравнения.

Опыт 1.1.2. Действие гидротартрата натрия NaHC₄H₄O₆

Гидротартрат натрия NaHC₄H₄O₆,или винная кислота,в присутствии ацетата натрия при достаточной концентрации ионов калия К⁺ в растворе дает белый кристаллический осадок гидротартрата калия:

КСl + NaHC₄H₄O₆ = KHC₄H₄O₆↓ + NaCl

К⁺ + HС₄Н₄О^-₆ = КНС₄Н₄О₆↓

Осадок растворяется в сильных кислотах и щелочах, поэтому реакцию проводят в нейтральной или слабокислой средах:

КНС₄Н₄О₆ + Н⁺ → Н₂С₄Н₄О₆ + К⁺

КНС₄Н₄О₆ + ОН^- → С₄Н₄О^2-₆ + К⁺ + Н₂О.

Реакцию следует проводить при охлаждении под струей водопроводной воды, так как растворимость осадка гидротартрата калия КНС₄Н₄О₆ повышается при увеличении температуры. Для ускорения выпадения осадка стенки пробирки потирают стеклянной палочкой для образования центров кристаллизации.

Реакция протекает при больших концентрациях ионов калия К⁺ и является малочувствительной. Реакцию проводят при рН 5…7 и, как уже упоминалось выше, в холодном растворе. Ионы аммония NH⁺₄ мешают определению ионов калия К⁺ из-за того, что также дают белый кристаллический осадок с этими реагентами и поэтому соли аммония предварительно разлагают при нагревании.

Реакция является фармакопейной.

Выполнение опыта:

К небольшому количеству раствора соли калия прилить такое же количество раствора гидротартрата натрия NaHC₄H₄O₆, затем потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки, охладив пробирку, при необходимости, под струей холодной воды из под крана. Наблюдать образование объёмистого мелкокристаллического осадка белого цвета. Каплю осадка перенести на предметное стекло и рассмотреть под микроскопом.

Изучить отношение осадка к сильным кислотам и щелочам, температуре. Для этого необходимо разделить содержимое пробирки на три части. В первую пробирку добавить несколько капель соляной кислоты, во вторую – гидроксид натрия. Наблюдать растворение осадков. Третью пробирку поместить в стакан с горячей водой, перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой. После охладить при комнатной температуре. Наблюдать исчезновение и появление осадка вновь.

Записать в тетрадь уравнения реакций, составить полное и сокращенное молекулярно-ионные уравнения.

Опыт 1.1.3. Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом натрия и свинца Na₂Pb[Cu(NO₂)₆]

При взаимодействии солей калия с гексанитрокупратом натрия и свинца Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] образуется микрокристаллический осадок комплексной соли гексанитрокупрата калия и свинца:

КСl + Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] = K₂Pb[Cu(NO₂)₆]↓ + NaCl;

Выполнение опыта:

Выпарить до суха на предметном стекле каплю раствора соли калия (на водяной бане), смочить сухой остаток каплей реактива Na₂Pb[Cu(NO₂)₆] (тройным нитритом натрия, свинца и меди).

Наблюдать под микроскопом образующиеся характерные чёрные кубические кристаллы K₂Pb[Cu(NO₂)₆].

Зарисовать в тетрадь кристаллы, записать уравнение реакции в молекулярном и молекулярно-ионном виде.

<2 3 456 7 8 >

Дата добавления: 2020-11-18; просмотров: 537;