Работа 1. Реакции катионов первой аналитической группы


Цель: изучить характерные качественные реакции наиболее распространенных катионов I группы, схему анализа катионов I группы.

Задачи:провести реакции обнаружения катионов калия, натрия, лития и катиона аммония, отметить их особенности, оформить лабораторную работу, ответить на теоретические вопросы, сделать выводы.

Оборудование:штатив с пробирками, водяная баня, пипетки на 1 мл, спиртовка, держатели для пробирок, спички, кобальтовое стекло, предметные стекла, микроскоп, платиновая, нихромовая или алюминиевая проволока, стеклянная палочка, индикаторная бумага или фильтровальная бумага, тигель (фарфоровая чашка).

Реактивы:

1. соли калия, натрия, аммония и лития 2. гексанитрокобальтат (III) натрия - Na3[Co(NO2)6]
3. гидротартрат натрия – NaHC4H4O6 4. нитрат ртути (II) или фенолфталеин (при необходимости)
5. гидроксид натрия – NaOH 6. соляная кислота – HCl
7. гексагидроксиантимонат калия (V) – K[Sb(OH)6] 8. гексанитрокупрат натрия и свинца – Na2Pb[Cu(NO2)6]
9. сульфат аммония – (NH4)SO4 10. хлорид аммония – NH4Cl
11. гидроксид аммония – NH4ОН 12. гидроксид калия – KOH
13. уранилацетат – UO2(CH3COO)2, уранилацетат магния 14. реактив Несслера – K2[HgJ4] – щелочной р-р комплексной соли ртути
15. фторид аммония – NH4F 16. уксусная кислота – CH3COOH

 

1.1. Реакции катиона калия К+

Опыт 1.1.1 Действие гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6]

Данный реактив осаждает из нейтрального или слабощелочного раствора желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) калия – натрия:

Na3 [Co (NO2)6] + 2KCl ® K2Na [Co(NO2)6]↓ + 2NaCl

Этой реакции мешает:

а) сильнокислая среда, в которой образуется нестойкая кислота H3[Co(NO2)6], разлагающаяся с выделением оксида азота, однако, в уксусной кислоте ни сам реактив, ни осадок не разрушаются;

б) присутствие щелочей, которые разлагают реактив:

K2Na[Co(NO2)6 ↓ + 3NaOH = Co(OH)3↓ + 2KNO2 + 4NaNO2

в) присутствие иона аммония, который образует с этим реактивом аналогичный осадок.

Таким образом, реакцию следует проводить в слабокислой среде при рН 3…5, в отсутствие ионов аммония, сильных окислителей и восстановителей.

Для выполнения реакции необходим свежеприготовленный раствор гексанитрокобальтата (III) натрия. Так как при хранении реактив разлагается с выделением ионов Со2+, имеющих розовую окраску. Порозовевший раствор реактива не пригоден к использованию.

Эта реакция очень чувствительна. Реакцию используют для осаждения иона K+ из сыворотки при перманганатометрическом определении калия в крови.

Реакция является фармакопейной.

Выполнение опыта:

К небольшому количеству 1-2 мл раствора соли калия прилить немного раствора гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6], встряхнуть и оставить на некоторое время. Наблюдать образование осадка. Рассмотреть каплю осадка в микроскоп, зарисовать форму кристаллов в тетрадь.

Изучить отношение осадка к кислотам, щелочам (Внимание! Концентрированные растворы кислот и щелочей находятся под тягой в вытяжном шкафу). Для этого разделить содержимое пробирки с осадком на две части. В первую пробирку прилить избыток раствора соляной кислоты, перемешать и наблюдать растворение значительной части раствора. Во вторую – добавить 2-3 капли раствора гидроксида натрия, наблюдать образование аморфного осадка гидроксида кобальта (III) желто-зеленоватого цвета.

Записать в тетрадь приведенное выше уравнение реакции и составить полное и сокращенное молекулярно-ионные уравнения.

Опыт 1.1.2. Действие гидротартрата натрия NaHC4H4O6

Гидротартрат натрия NaHC4H4O6,или винная кис­лота,в присутствии ацетата натрия при достаточной кон­центрации ионов калия К+ в растворе дает белый кристал­лический осадок гидротартрата калия:

КСl + NaHC4H4O6 = KHC4H4O6↓ + NaCl

К+ + HС4Н4О-6 = КНС4Н4О6

Осадок растворяется в сильных кислотах и щелочах, поэтому реакцию проводят в нейтральной или слабокис­лой средах:

КНС4Н4О6 + Н+ → Н2С4Н4О6 + К+

КНС4Н4О6 + ОН- → С4Н4О2-6 + К+ + Н2О.

Реакцию следует проводить при охлаждении под стру­ей водопроводной воды, так как растворимость осадка гидротартрата калия КНС4Н4О6 повышается при увеличе­нии температуры. Для ускорения выпадения осадка стенки пробирки по­тирают стеклянной палочкой для образования центров кристаллизации.

Реакция протекает при больших концентрациях ионов калия К+ и является малочувствительной. Реакцию проводят при рН 5…7 и, как уже упоминалось выше, в холодном растворе. Ионы аммония NH+4 мешают определению ионов калия К+ из-за того, что также дают белый кристаллический осадок с этими реаген­тами и поэтому соли аммония предварительно разлагают при нагревании.

Реакция является фармакопейной.

Выполнение опыта:

К небольшому количеству раствора соли калия прилить такое же количество раствора гидротартрата натрия NaHC4H4O6 , затем потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки, охладив пробирку, при необходимости, под струей холодной воды из под крана. Наблюдать образование объёмистого мелкокристаллического осадка белого цвета. Каплю осадка перенести на предметное стекло и рассмотреть под микроскопом.

Изучить отношение осадка к сильным кислотам и щелочам, температуре. Для этого необходимо разделить содержимое пробирки на три части. В первую пробирку добавить несколько капель соляной кислоты, во вторую – гидроксид натрия. Наблюдать растворение осадков. Третью пробирку поместить в стакан с горячей водой, перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой. После охладить при комнатной температуре. Наблюдать исчезновение и появление осадка вновь.

Записать в тетрадь уравнения реакций, составить полное и сокращенное молекулярно-ионные уравнения.

Опыт 1.1.3. Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом натрия и свинца Na2Pb[Cu(NO2)6]

 

При взаимодействии солей калия с гексанитрокупратом натрия и свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] образуется микрокристаллический осадок комплексной соли гексанитрокупрата калия и свинца:

КСl + Na2Pb[Cu(NO2)6] = K2Pb[Cu(NO2)6]↓ + NaCl;

Выполнение опыта:

Выпарить до суха на предметном стекле каплю раствора соли калия (на водяной бане), смочить сухой остаток каплей реактива Na2Pb[Cu(NO2)6] (тройным нитритом натрия, свинца и меди).

Наблюдать под микроскопом образующиеся характерные чёрные кубические кристаллы K2Pb[Cu(NO2)6].

Зарисовать в тетрадь кристаллы, записать уравнение реакции в молекулярном и молекулярно-ионном виде.



Дата добавления: 2020-11-18; просмотров: 528;


Поиск по сайту:

Воспользовавшись поиском можно найти нужную информацию на сайте.

Поделитесь с друзьями:

Считаете данную информацию полезной, тогда расскажите друзьям в соц. сетях.
Poznayka.org - Познайка.Орг - 2016-2024 год. Материал предоставляется для ознакомительных и учебных целей.
Генерация страницы за: 0.009 сек.