Опыт 1.1.4. Реакция окрашивания пламени солями калия (фармакопейный тест)

<3 4 567 8 9 >

Соли калия или их растворы, внесенные на платиновой, нихромовой или алюминевой проволоке в бесцветное пламя горелки, окрашивают его в фиолетовый цвет. Присутствие даже ничтожных следов натрия, окрашивающего пламя в желтый цвет, что мешает увидеть окраску. Поэтому пламя рассматривают через синее кобальтовое стекло.

Выполнение опыта:

Взять проволоку, убедиться, что она чистая, для чего внести ее в пламя спиртовки. Если пламя не окрашивается, можно проводить реакцию на обнаружение иона калия. Если окрашивается, то проволоку следует очистить, обработав концентрированной соляной кислотой и прокалив в пламени спиртовки до исчезновения окрашивания пламени.

Обмакнуть очищенную проволоку в пробирку с раствором соли калия и внести ее в пламя спиртовки. Пламя окрасится в характерный бледно-фиолетовый цвет. Рассмотреть пламя через синее кобальтовое стекло, поглощающее желтое окрашивание солей натрия.

Записать наблюдения в тетрадь.

1.2. Реакции катиона натрия Na⁺

Опыт 1.2.1. Реакция с гексагидроксиантимонатом (V) калия K[Sb(OH)₆]

Соли натрия образуют с гексагидроксиантимонатом (V) калия K[Sb(OH)₆] кристаллический осадок натриевой соли. Его следует отличать от аморфного осадка метасурьмяной кислоты HSbO₃, которая может выпасть в осадок при pH < 7. Реакция является малочувствительной. Ей мешают ионы аммония и ионы других аналитических групп.

NaСl + K[Sb(OH)₆] = Na[Sb(OH)₆] ↓ + KCl;

Для реакции с антимонатом калия разбавленные исследуемые растворы нужно предварительно концентрировать выпариванием и употреблять насыщенный раствор реактива K[Sb(OH)₆].

Выполнение опыта:

К 1-2 мл раствора соли натрия прилить такое же количество раствора гексагидроксостибиата (V) калия, затем потереть стеклянной палочкой о стенки пробирки, наблюдать образование осадка.

Составить молекулярно-ионные уравнения реакций в полной и сокращенной форме.

Опыт 1.2.2. Реакция с уранилацетатом UO₂(CH₃COO)₂

В присутствии ионов натрия с уранилацетатом в нейтральной среде образуется лимонно-желтый крупнокристаллический осадок:

CH₃COONa + UO₂(CH₃COO)₂= NaUO₂(CH₃COO)₃↓

Реакция является специфичной. Соединение легко образует перенасыщенные растворы, в связи с этим осадок образуется только через несколько минут. Если же реакцию проводят в присутствии ионов других аналитических групп (Zn²⁺ и Mg²⁺), то она идет быстро с образованием желтых осадков тройных солей NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉x9H₂O или NaMg(UO₂)₃(CH₃COO)₉x9H₂O. При наблюдении в микроскоп видны тетраэдры и октаэдры правильной формы. Полученные осадки обладают сильной люминесценцией в ультрафиолетовом свете.

Выполнение опыта:

Добавить 1 мл раствора реактива уранилацетата к исследуемому раствору соли натрия. Через некоторое время наблюдать образование желтого осадка.

Реакцию можно провести и другим способом: в чистой центрифужной пробирке к 1 капле прозрачного р-ра прибавляют 3 капли уранилацетата магния. Хорошо взболтать и оставить на 10 минут. Провести наблюдение. Записать уравнение реакции.

Опыт 1.2.3. Реакция окрашивания пламени солями натрия (фармакопейный тест)

Летучие соли натрия окрашивают пламя в ярко-желтый цвет. Реакция очень чувствительна и характерна для натрия.

Выполнение опыта:

Взять проволоку, убедиться, что она чистая, для чего внести ее в пламя спиртовки. Если пламя не окрашивается, можно проводить реакцию на обнаружение иона натрия. Если окрашивается, то проволоку следует очистить, обработав концентрированной соляной кислотой и прокалив в пламени спиртовки до исчезновения окрашивания пламени.

Обмакнуть очищенную проволоку в пробирку с раствором соли натрия и внести ее в пламя спиртовки. Пламя окрасится в характерный желтый цвет. Записать наблюдения в тетрадь.

1.3. Рекция катиона аммония NH₄⁺

Опыт 1.3.1. Действие щелочей

При взаимодействии хлорида аммония и гидрооксида натрия выделяется аммиак. Аммиак, растворяясь в воде, образует основание гидроксид аммония NH₄OH:

NH₄Cl + NaOH = NaCl + H₂O + NH₃↑

NH₄⁺+ OH^-= H₂O + NH₃↑

Реакция фармакопейная.

Выполнение опыта:

К небольшому количеству раствора соли аммония, например NH₄Cl, прилить немного щелочи (NaОН или КОН) и нагреть. Реакция специфична.

Выделение аммиака NH₃ можно обнаружить по запаху. Но лучше воспользоваться индикаторной бумагой. Для этого необходимо подержать в парах над нагреваемой пробиркой влажную лакмусовую или фенолфталеиновую бумажку, не касаясь внутренней поверхности ее стенок, - бумажка посинеет, а в случае с фенолфталеином станет малиновой. Вместо индикаторной бумаги можно применить фильтровальную бумагу, смоченную раствором нитрата ртути (II) Hg(NO₃)₂. Под действием аммиака бумага почернеет из-за выделившейся на ее поверхности металлической ртути.

Составить молекулярное и сокращенное молекулярно-ионное уравнения реакции получения NH₄OH и уравнение реакции его разложения при нагревании.

Опыт 1.3.2. Действие реактива Несслера (К₂[HgJ₄]+KOH)

При действии реактива Несслера на соль аммония образуется красно-бурый осадок комплексной соли иодида оксодимеркураммония. Реакция очень чувствительна и показывает присутствие даже случайных примесей NH₄⁺ . Кроме того, это специфическая реакция:

/ \

NH₄Cl + 2K₂[HgJ₄] + 4KOH ® [O NH₂]J↓ + KCl + 7 KJ + 3H₂O

\ /

Реакция фармакопейная.

Выполнение опыта:

К 1-2 мл раствора соли аммония прилить 2-3мл реактива Несслера и наблюдать образование красно-бурого осадка.

Записать уравнение в тетрадь, составить молекулярно-ионные уравнения реакции.

1.4. Реакции катиона лития Li⁺

Опыт 1.4.1. Реакция окрашивания пламени солями лития

Летучие соединения лития окрашивают бесцветное пламя горелки (спиртовки) в карминово-красный цвет. Реакция весьма чувствительна. Определению мешают ионы натрия. Желтую окраску ионов Na⁺ маскируют, используя индиговую призму или кобальтовое стекло, не пропускающее желтых лучей.

Выполнение опыта:

Взять проволоку, убедиться, что она чистая, для чего внести ее в пламя спиртовки. Если пламя не окрашивается, можно проводить реакцию на обнаружение иона лития. Если окрашивается, то проволоку следует очистить, обработав концентрированной соляной кислотой и прокалив в пламени спиртовки до исчезновения окрашивания пламени.

Обмакнуть очищенную проволоку в пробирку с раствором соли лития и внести ее в пламя спиртовки. Пламя окрасится в характерный карминово-красный цвет. Рассмотреть пламя через синее кобальтовое стекло, поглощающее желтое окрашивание солей натрия.

Записать наблюдения в тетрадь.

Опыт 1.4.2. Реакция с фторидом аммония или калия

При нагревании смеси солей лития с фторидом калия или аммония выделяется белый аморфный осадок фторида лития, растворимый в уксусной кислоте:

Li⁺ + F^– = LiF↓.

Определению мешают ионы Mg²⁺, которые можно замаскировать, проводя реакцию в присутствии аммиака при рН 9-10.

Выполнение опыта:

В пробирку внести 3-4 капли раствора соли лития, 1- 2 капли концентрированного аммиака и 4-5 капель раствора фторида аммония NH₄F. Смесь нагреть. Наблюдать медленно выпадающий аморфный осадок фторида лития.

Изучить растворимость осадка в уксусной кислоте. Для этого добавить в пробирку с осадком раствор уксусной кислоты.

Записать наблюдения и уравнения реакций в тетрадь.

Контрольные вопросы

1. По каким признакам классифицируют методы качественного анализа?

2. Назовите требования, предъявляемые к аналитическим реакциям?

3. Перечислите виды аналитических реакций?

4. С помощью каких методов проводят анализ смеси ионов?

5. На чем основана кислотно-основная классификация катионов?

6. На какие группы делит катионы кислотно-основная классификация?

7. На чем основана сульфидная классификация катионов?

8. На какие группы делит катионы сульфидная классификация?

9. Дайте характеристику первой группы катионов.