ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ОСНОВНЫХ ОПЕРАЦИЙ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

1. Нагреваниерастворов в пробирках производится на водяной бане. Воду в баню периодически добавляют, не допуская её выкипания.

Как пользоваться спиртовкой….

2. Упариваниерастворов с целью их концентрирования или выпаривания досуха и прокаливания сухого остатка проводится в фарфоровых чашках или тиглях. Перенесение сухого остатка в пробирку осуществляется только после охлаждения чашки (иначе произойдёт разбрызгивание!) путём ополаскивания её небольшим количеством воды или кислоты.

3. Осаждение. При проведении осаждения в пробирке исходный объем раствора не должен превышать 2 мл. После создания нужных условий (pH, маскирующий агент, температура) осадитель вводят по каплям и перемешивают содержимое пробирки стеклянной палочкой. Если осаждение используется для разделения или удаления ионов, то следует обязательно проверить полноту осаждения. Для этого после центрифугирования или фильтрования к прозрачному раствору над осадком осторожно из пипетки добавляют 1–2 капли осадителя. Если раствор остается прозрачным, то полнота осаждения достигнута, если же он мутнеет, то проводят повторное добавление осадителя и после центрифугирования (фильтрование) системы вновь проверяют полноту осаждения. При использовании осаждения как реакции обнаружения иона, объем раствора составляет 2–3 капли, а выделившийся осадок после центрифугирования и промывания исследуется дополнительно.

4. Центрифугирование или фильтрование проводится с целью отделения раствора от осадка. Для этого конические пробирки с осадком и раствором помещают в гильзы электрической центрифуги строго симметрично (попарно друг напротив друга), включают центрифугу и центрифугируют в течение 1–2 мин. Под действием центробежной силы осадок собирается на дне пробирки, а над ним остаётся прозрачный раствор – центрифугат.

Фильтрование осуществляют с помощью воронки и фильтров, которые особым образом помещают в воронку.

Фильтрованием отделяют полученный осадок от раствора, содержащего посторонние примеси. От того, насколько правильно сложен фильтр, зависит скорость фильтрования (рис. 1.1).

Рис.1.1 Складывание фильтра и фильтрование осадка

Техника работы с бумажными фильтрами состоит в следующем. Фильтр складывают пополам, полученный полукруг перегибают еще пополам, но так, чтобы боковые сгибы не совпадали друг с другом, на 3 – 5 мм (рис. 1.1, а – в). Затем отделяют один слой бумаги и полученный конус вставляют в воронку. Смачивают бумажный конус водой и подгоняют фильтр таким образом, чтобы верхняя часть конуса плотно прилегала к стенкам воронки («висячий фильтр», рис. 1.1, г – д). После чего фильтр плотно прижимают к стеклу. Между бумагой и стеклом не должно оставаться пузырьков воздуха.

Для фильтрования под воронку с фильтром ставят чистый стакан; при этом трубка воронки должна касаться стенки стакана в верхней его части (рис.1.1, е).

Фильтрование начинают с декантации жидкости. Декантация – это осторожное сливание жидкости с осадка. Сливание производят по стеклянной палочке, которую держат отвесно (рис. 1.1, е): нижний конец ее должен находиться примерно посередине поверхности фильтра, но не касаться его.

Наполняют фильтр не более чем на 2/3 его высоты. Палочка должна находиться над фильтром или, пока фильтруется жидкость – в стакане. На стол палочку класть нельзя. Убирая стакан, ведут носиком его вверх по палочке так, чтобы последняя капля не стекла на наружную поверхность стакана. Когда вся жидкость с осадка будет слита, при необходимости, начинают процедуру промывания осадка

5. Промывание осадка. Осадок после отделения раствора пропитан им и содержит имевшиеся в растворе компоненты. Для достижения полного разделения осадок необходимо промыть 2–3 раза. Для этого в пробирку добавляют 10–15 капель дистиллированной воды, тщательно перемешивают смесь стеклянной палочкой и помещают пробирку в водяную баню. После нагревания в течение 1 минуты полученную смесь центрифугируют, центрифугат отделяют и выбрасывают, или фильтруют.

6. Растворение осадка. Растворение осадка производят для дальнейшего анализа твёрдой фазы или при изучении свойств малорастворимого соединения. В первом случае необходимо предварительное центрифугирование и промывание осадка. Растворение осадка проводят, добавляя кислоту (щёлочь, аммиак) небольшими порциями и перемешивая систему стеклянной палочкой. Следует избегать очень большого избытка растворяющего агента (например, кислоты), так как это приводит к разбавлению раствора и необходимости в дальнейшем приводить систему к нужному значению рН.

7. Выполнение пробирочных реакций. В пробирках проводят идентификацию веществ по образованию характерных осадков, появлению, исчезновению или изменению окраски и разделение ионов. В пробирку пипеткой вносят 2–3 капли (или 1-2 мл) анализируемого раствора и затем по каплям пипеткой добавляют раствор реактива в нужном количестве. При необходимости реактив может быть внесён в твёрдом состоянии с помощью шпателя или стеклянной лопаточки. Выполняя реакцию, нельзя касаться пипеткой из капельницы стенок пробирки, а также класть пипетку на стол во избежание загрязнения реактива. Если же это произошло, пипетку следует тщательно вымыть и поместить в капельницу с реактивом. Растворы перемешивают в пробирке стеклянной палочкой.

8. Выполнение микрокристаллоскопических реакций. На чистое и сухое предметное стекло наносят стеклянной палочкой (не пипеткой!) каплю исследуемого раствора, рядом помещают каплю реагента. Затем стеклянной палочкой соединяют обе капли. Если реагент твёрдый, то маленькую его крупинку чистой стеклянной палочкой помещают на край капли исследуемого раствора. Кристаллы имеют правильную форму, когда процесс их роста происходит медленно, поэтому нагревание капли для испарения раствора (если это рекомендуется) нужно проводить осторожно, только до образования каёмки. Если капля выпарилась досуха – проба испорчена; реакцию делают заново.

Рассматривать кристаллы под микроскопом можно спустя 1–2 минуты и только после полного охлаждения предметного стекла. Тубус микроскопа следует опустить так, чтобы объектив находился на расстоянии 0,5 см от предметного стекла, но ни в коем случае не касался капли, и, глядя в окуляр, медленно поднимать тубус до получения отчётливого изображения. Объектив микроскопа надо оберегать от попадания на него растворов.

9. Выполнение капельных реакций. Чаще всего эти реакции проводятся на полоске фильтровальной бумаги, в центр которой наносится капля пробы и капля реагента. Если ион присутствует, то на бумаге появляется пятно, окрашенное в соответствующий цвет. Если жидкость растекается по бумаге, значит, нанесена слишком большая капля, и опыт следует повторить.

10. Идентификацию газов можно проводить в так называемой «газовой камере», состоящей из двух часовых стёкол. В этом случае несколько капель анализируемого раствора и реактива помещают на часовое стекло, которое закрывают другим часовым стеклом. Для идентификации NH₃ предварительно к вогнутой стороне второго стекла прикрепляют влажную полоску индикаторной бумаги, изменяющей окраску при взаимодействии с аммиаком.

Как нюхать

11. Для создания нужной кислотности прежде всего проверяют значение рН исходного раствора. Для этого стеклянной палочкой (не пипеткой!) наносят каплю раствора на полоску универсальной индикаторной бумаги и сравнивают полученную окраску с цветной шкалой. Затем в зависимости от результата и необходимого значения рН в исследуемый раствор вводят кислоту или щёлочь. Их следует добавлять по каплям, каждый раз перемешивая раствор стеклянной палочкой и обязательно вновь проверяя значение рН.

12. Выполнение холостого опыта. При проведении реакций обнаружения полезно сравнивать наблюдаемый эффект с результатом холостого опыта, в котором использовались все те же реагенты в тех же условиях, что и в основном опыте, но в отсутствие открываемого иона. Заключение о наличии иона в системе можно делать лишь в том случае, если наблюдаемый эффект аналитической реакции гораздо интенсивнее, чем в холостом опыте.

Глава 1