Производство жидкого экстракта крушины (Extraction franguiae fiuidum)

Экстракт готовят из коры крушины (Cortex Franguiae) в соотношении 1:1 (из 1 массовой части сырья — 1 объёмную часть экстракта с регламентируемым содержанием действующих веществ). Ранее (ГФ СССР, IX изд.) в качестве экстрагента использовали 30% этиловый спирт, но, в связи с процессами гидролиза гликозидов с образованием осадка в вытяжке при длительном хранении, в настоящее время применяют 70% этиловый спирт (ГФ X). Характеристика сырья. Крушина ольховидная (или ломкая) — Frangula alnus Mill, семейства крушиновых (JRhamnaceae), распространена практически на всей Европейской части России, а таюке в средних и южных районах Западной Сибири (до Енисея) и Северном Казахстане. Это кустарник высотой 2-3 м, реже деревце, имеет гладкие ствол и ветки. Кору собирают весной в период сокодвижения (в это время она легко отслаивается от древесины), быстро подвергают сушке (чтобы не почернела внутренняя поверхность). Высушенная кора представляет собой трубчатые или желобчатые куски толщиной до 2 мм с темно- или серо-бурой окраской. Используют кору наружной поверхности, хранившуюся в течение года или подвергнутую нагреванию при 100 "С в течение 1 ч. Химический состав. В коре крушины содержатся антрахиноновые гликозиды. В свежесобранной высушенной коре обнаружены гликозиды, агликоны которых находятся в восстановленной форме (так как являются производными антранола) и оказывают рвотное действие. В процессе длительного хранения антранолы переходят в окисленную форму — антрахиноны (рис. 4-18). Поэтому необходимо хранение сырья в течение года или нагревание при 100 °С в течение 1 ч (происходит окисление кислородом воздуха антранолов до агарахинонов). Агликон основных гликозидов — франгулаэмодин (З-метил-1,6,8- триоксиантрахинон). В сырье преобладают гликозиды франгулин и глкжофрангулин, являющиеся действующими веществами коры крушины . Основные числовые показатели коры крушины: экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 20%, влаги не более 15%, золы общей не более 5% и нерастворимой в соляной кислоте не более 0,6%, антрахиноновых гликозидов не менее 4,5%.

Основные гликозиды коры крушины.

Применение. Жидкий экстракт крушины — слабительное средство с преимущественным влиянием на толстую кишку. Действие развивается через 8—10 ч после приёма препарата. Технологический процесс. ТП состоит из следующих стадий. Измельчение. Кору крушины измельчают на «Эксцельсиоре» до размеров частиц 0,5—1 мм. Приготовление экстрагента. Для получения 1000 кг 70% спирта в мерник сливают 676 кг спирта-ректификата из мерника и 324 кг воды из мерника. • Экстрагирование сырья. Измельчённую кору из приёмника загружают мелкими порциями (послойно) в цилиндрический перколятор, куда из мерника при загрузке сырья заливают периодически 70% спирт до образования зеркала экстрагента. Смесь настаивают 12 ч, затем постепенно сливают вытяжку при одновременной подаче сверху чистого экстрагента. Когда в приёмник будет слито приблизительно 85% извлечения массы сухого материала, принятой за 100 массовых частей, приёмник отключают. Далее ведут экстракцию до истощения сырья, собирая извлечение в приёмник. Спирт, содержащийся в, отработанном материале, регенерируют. Вакуум-отгонка спирта. Полученную разбавленную вытяжку из приёмника с помощью фильтра-грибка и вакуума загружают (засасывают) в вакуум-выпарной аппарат и ведут отгонку спирта при температуре 50-60 °С до получения густоватого остатка, который сливают в приёмник. Вторичный пар поступает в конденсатор и сборник, затем его используют для приготовления экстрагента (70% спирта). Смешение и стандартизация вытяжки. Густоватый осадок, полученный после выпарки, растворяют в первой вытяжке, в сборнике доводят экстрагентом (70% спиртом) до 100 объёмных частей. Контролируют содержание спирта (должно быть не менее 54%) и антрахинонов (должно быть не менее 1,2%). Отстаивание. Полученный жидкий экстракт отстаивают при температуре не выше 8 °С в течение 3 сут в сборнике-отстойнике. Фильтрование. Отстоявшуюся жидкость фильтруют под давлением инертного газа (азота или флегматизированного воздуха) через друк-фильтр, на ложное дно которого помещен фильтрующий материал. Отфильтрованный экстракт из сборника поступает на расфасовку.