Жидкие экстракты (Extracts fluida)

Для получения жидких экстрактов в качестве экстрагента используют только спирто-водные растворы, так как растворитель входит в состав экстракта, который должен выдерживать длительное хранение. Чаще всего для получения жидких экстрактов применяют 70% спирт. Особенности технологии жидких экстрактов обусловлены соотношением лекарственного сырья и получаемого объёма экстракта, которое должно соблюдаться при их получении. Методы, используемые для производства жидких экстрактов, можно разделить на три группы.

1. Производство жидких экстрактов путём экстрагирования растительного сырья методом перколяции.

2. Производство жидких экстрактов методом реперколяции.

3. Получение жидких экстрактов на основе противоточной экстракции.

Метод перколяцииПри эксфакции растительного сырья методом перколяции на 1 его часть массы расходуется, как правило, 7—8 объёмных частей экстрагента. Поэтому для получения концентрированного жидкого экстракта после настаивания собирают методом вытеснения в отдельный сборник 85 объёмных частей первичной концентрированной вытяжки (количество сырья принимают за 100 массовых частей). Далее процесс экстракции проводят до истощения сырья по принятой схеме, но разбавленную вытяжку собирают во второй сборник (она составляет 600-700 объёмных частей по отношению к сырью). Разбавленную вытяжку подвергают вакуум-выпарке до 7—8 массовых частей, остаток смешивают с концентрированной вытяжкой и добавляют экстрагент до 100 объёмных частей. Полученный раствор отстаивают при температуре не выше 8 °С (обычно в течение 1—3 сут), стандартизуют в соответствии с требованиями НД и фильтруют через друк-фильтр под давлением инертного газа (или процеживают). Далее жидкий экстракт подают на расфасовку. Из шрота регенерируют спирт. Представленная схема производства принята в связи с тем, что, если подвергать выпарке всю вытяжку, остаётся водный остаток (спирт как более летучий компонент отгоняется быстрее воды). По этой же причине необходима упарка разбавленной вытяжки не до 15, а до 7—8 объёмных частей (при добавлении к концентрированному извлечению 15 объёмных частей водного раствора происходит снижение концентрации спирта в жидком экстракте выше допустимых по НД пределов). Недостатки метода следующие: большие затраты теплоагента на выпарку разбавленной вытяжки; потеря в процессе выпарки летучих веществ, возможное разрушение действующих веществ.

Метод реперколяцииРеперколяция — повторная перколяция с проведением процесса экстрагирования в батарее перколяторов. В связи с возможным разложением термолабильных лекарственных веществ было необходимо разработать метод, позволяющий получать нативный комплекс веществ в концентрированном состоянии без выпаривания или при частичном выпаривании. В 1866 г. Скиб предложил видоизменённый способ перколяции, назвав его радиальной перколяцией, а в 1888 г.— реперколяцией. Эти способы пригодны лишь при работе с небольшими объёмами. Известны следующие варианты реперколяции. 1. Реперколяция с незаконченным циклом. В экстрактор послойно загружают растительный материал (количество принимают за 100 массовых частей), заливают его необходимым количеством экстрагента, настаивают, полученное концентрированное извлечение сливают в количестве 80 объёмных частей. Далее продолжают экстрагирование и получают разбавленное извлечение, используемое для замачивания и экстракции новой порции сырья в количестве, принятом за 100 массовых частей (2-й перколятор). После настаивания из 2-го экстрактора сливают 100 объёмных частей концентрированной вытяжки, которая вместе с первой концентрированной вытяжкой передаётся на отстаивание при температуре 8 ^оС, а затем поступает на фильтрацию. Разбавленная вытяжка из 2-го экстрактора поступает на замачивание растительного материала в 3-м экстракторе и т.д. Достоинство метода — получение нативцого жидкого экстракта без выпаривания, следовательно, без затраты теплоагента на выпарку, а недостатки — незавершённость производства (наличие разбавленной вытяжки) и более низкий выход действующих веществ. 2. Реперколяция с законченным циклом и упариванием части слабого извлечения. Рассчитанное для получения серии жидкого экстракта количество сырья принимают за 100 массовых частей и делят на пять равных порций. Первую порцию растительного материала смачивают и послойно загружают в экстрактор (20 массовых частей), настаивают и сливают 18 объёмных частей концентрированной вытяжки. Разбавленную вытяжку используют для смачивания и послойной загрузки сырья во 2-й экстрактор, материал настаивают, из 2-го экстрактора сливают 20 объёмных частей концентрированной вытяжки, и так процесс продолжают до 5-го экстрактора. Из 5-го экстрактора сливают 20 объёмных частей концентрированной вытяжки, а разбавленную вытяжку упаривают до 2 объёмных частей. Все концентрированные вытяжки объединяют (100 объёмных частей отшивают при температуре не выше 8 °С и фильтруют). Этот метод включён в Германскую Фармакопею. Достоинства метода — завершённость производства, высокий выход действующих веществ и присутствие в экстракте преимущественно нативного, не подвергнутого термической обработке комплекса (упаривается лишь небольшая часть вторичной вытяжки). Недостатки метода — большая длительность процессам необходимость затраты теплоагента на выпарку. 3. Реперколяция с законченным циклом без выпарки Экстракцию проводят в батарее из трёх перколяторов различной ёмкости. В экстракторы загружают сырьё в убывающих количествах — в соотношении 50:30:20. Если всё количество сырья принять за 100 массовых частей, то концентрированную вытяжку сливают в возрастающем соотношении (20:30:50), получая в целом 100 объёмных частей концентрированного извлечения. В первый перколятор загружают послойно 50 массовых частей сырья, настаивают необходимое время и затем постепенно сливают 20 объёмных частей концентрированной вытяжки, подавая в экстрактор свежий извлекатель. При дальнейшей экстракции собирают разбавленную вытяжку, служащую экстрагентом для второй порции сырья. После настаивания из 2-го перколятора сливают 30 объёмных частей концентрированной вытяжки, а разбавленную вытяжку используют для экстракции сырья в 3-м перколяторе. После настаивания из 3-го перколятора сливают 50 объёмных частей концентрированной вытяжки, а процесс экстрагирования прекращают. Таким образом из 100 массовых частей сырья получают 100 объёмных частей концентрированной вытяжки. Вытяжку стандартизуют, отстаивают, фильтруют и получают жидкий экстракт. Из шрота осуществляют регенерацию спирта. Достоинства метода — законченный характер, получение жидкого экстракта без термической обработки, содержание в нём нативного комплекса действующих веществ. Недостатки — длительность процесса получения вытяжки и более низкий выход действующих веществ из-за неполноты их экстракции. Метод включён в Фармакопею США. — Существуют и другие варианты реперколяции, имеющие аналогичные достоинства и недостатки. Все их можно использовать в условиях фармацевтических фабрик (исходя из аппаратурных возможностей) для получения небольших серий жидких экстрактов. Широкое применение на химико-фармацевтических заводах и фармацевтических фабриках имеет противоточный метод периодической экстракции.