Анализ настоек (стандартизация)

Настойки, выпускаемые производством, анализируют согласно требованиям ГФ или ТУ, ФС, ФСП. Если в настойках содержатся такие лекарственные вещества, как алкалоиды, гликозиды, дубильные вещества, кислоты и другие, их содержание определяют количественно и доводят до требуемой нормы. При невозможности количественного определения лекарственных веществ настойки стандартизируют по количеству сухого остатка. Проверяют также микробиологическую чистоту настоек. Настойки должны сохранять вкус и запах сырья, из которого они приготовлены, и быть прозрачными. Плотность настоек колеблется от 0,805 до 0,980 г/см³. В настойках определяют содержание действующих веществ по методикам, указанным в частных статьях, содержание спирта (ГФ XI, вып. 1, с. 26), плотность (ГФ XI, вып. 1, с. 24), содержание сухого остатка и тяжёлых металлов (ГФ XI, вып. 2, с. 148). Определение тяжёлых металлов. 5 мл настойки выпаривают досуха, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, сухой остаток осторожно сжигают и прокаливают. Полученный остаток обрабатывают при нагревании 5 мл насыщенного раствора ацетата аммония, фильтруют через беззольный фильтр, промывают 5 мл воды и доводят фильтрат до 100 мл. 10 мл полученного раствора не должно содержать тяжёлых металлов более, чем 10 мл эталонного раствора, т.е. не более 0,001% в препарате (ГФ XI, вып. 2, с. 165). Определение сухого остатка. 5 мл настойки помещают во взвешенный бюкс высотой 2—3 см и диаметром 5—7 см, выпаривают на водяной бане досуха и сушат в течение 2 ч при температуре 102,5±2,5 ^оС, затем охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Содержание сухого остатка выражают в массо-объёмных процентах (ГФ XI, вып. 2, с. 149). Количественное определение спирта осуществляют методами отгонки спирта и по температуре кипения настойки. • Метод отгонки спирта основан на его отгонке из круглодонной колбы вместимостью 200—250 мл (ГФ XI, вып. 1, с. 26). Количество настойки, используемой для анализа, зависит от предположительной концентрации спирта в экстрагенте. При концентрации до 20% количество настойки равно 75 мл, 20—50% — 50 мл, 50% и выше - 25 мл. Отмеренное количество настойки доводят водой до 75 мл и проводят отгонку на установке с холодильником Либиха в мерную колбу ёмкостью 50 мл. (В указанных условиях спирт полностью отгоняется.) Для равномерного кипения в колбу с жидкостью добавляют капилляры, пемзу или кусочки прокалённого фарфора, Если жидкость при перегонке сильно пенится, добавляют фосфорную или серную.кислоту (2-3 мл), хлорид кальция, парафин или воск (2-3 г). Доводят температуру отгона до 20 °С и добавляют воду до метки. Плотность отгона определяют пикнометром, по алкоголеметрическим таблицам находят содержание спирта в процентах по объёму. Содержание спирта в настойке вычисляют по формуле:

где 50 — объём отгона, мл; а — содержание спирта в отгоне, % (об.); б— объём настойки, используемый для анализа, мл. –

Если в настойке содержится эфир, эфирные масла, хлороформ или камфора, их перед отгонкой удаляют. С этой целью к отмеренной настойке в делительной воронке добавляют равный объём насыщенного раствора натрия хлорида и такой же объём петролейного эфира (температура кипения 40—50 °С). Смесь взбалтывают в течение 2-3 мин. После разделения водный слой сливают, обработку повторяют половинным количеством петролейного эфира, Объединённые эфирные вытяжки обрабатывают половинным количеством насыщенного раствора натрия хлорида. Все спирто-водные вытяжки объединяют и заливают в колбу для отгона, в течение 30 с продувают через жидкость воздух для удаления следов эфира и осуществляют отгонку. При наличии летучих кислот и щелочей их нейтрализуют щелочами или кислотами (фосфорной и серной). Определение температуры кипения настойки в приборе (ГФ XI, вып. 1, с. 27) с термометром с ценой деления 0, и пределами шкалы от 50 до 100 °С. Полученный при определении температуры кипения результат приводят к нормальному давлению: при давлении ниже 760 мм рт.ст. поправку 0,04 на 1 мм прибавляют к установленной температуре, при давлении выше 760 мм рт.ст.— вычитают.

Регенерация (рекуперация) спирта из отработанного растительного материала В процессе экстракции растительный материал набухает, поглощая от одной до трёх частей извлекателя. Частично извлекатель можно удалить из шрота методом прессования, однако в клетках растительного материала остаётся много извлекателя. Регенерировать спирт также можно обработкой растительного материала водой. Водно-спиртовые извлечения, полученные путём промывания отжатого материала водой, после получения настоек на 70% спирте содержат 10—20% спирта и значительное количество балластных веществ. В этом случае получаются мутные растворы, обладающие запахом летучих веществ растительного материала, портящиеся при хранении (вплоть до загнивания). Средний выход спирта при регенерации указанным методом составляет приблизительно 50% количества спирта, остающегося в шроте. Наиболее часто регенерацию извлекателя производят методом отгонки путём пропускания через рубашку глухого пара, а затем — при обработке растительного материала острым паром.