Частная технологии настоек

Производство настойки валерианы (Tfnctura Valerianae) Настойку готовят из корневищ и корней валерианы лекарственной (Rhizomata cum radicibus Valerianae) в соотношении 1:5, экстрагент — 70% спирт.

Характеристика сырья. Валериана лекарственная {Valeriana officinalis L.), семейство валериановые (Valerianaceae), — многолетнее травянистое растение с вертикальным коротким корневищем, усаженным многочисленными корнями. Растение распространено по всей территории России (за исключением севера Сибири). Произрастает обычно во влажных местах. Сбор дикорастущей валерианы затруднён, так как она растёт очень разреженно. Поэтому валериану культивируют в средней полосе, получая подземную часть большой массы (общая длина культивированных корней 15-20 см, корневищ—до 5 см, боковых корней — 4-8 см). Заготовку корней и корневищ осуществляют осенью. Выкопанные корни моют, сушат сначала на воздухе, затем в сушилках при температуре не выше 40 "С. Сырьё состоит из вертикальных коротких бугристых корневищ (длиной 1-5 см), густо покрытых со всех сторон многочисленными тонкими цилиндрическими придаточными корнями длиной 4—20 см и диаметром 1-2 мм. Химический состав. В корнях и корневищах валерианы содержится эфирное масло (около 0,5—2%), изовалериановая кислота. Эфирное масло преобладает в тонких корнях, а изовалериановая кислота -в толстых корневищах. Основная часть эфирного масла — сложный эфир борнеола с изовалериановой кислотой — борнилизовалерианат (бициюшческие терпеноиды) (рис. 1). В масле также содержатся в небольшом количестве эфиры борнеола с уксусной, муравьиной и другими кислотами, терпинеол, пинен, камфен. В свежем корне обнаружены алкалоиды (0,01%) хатинин и валерин. В сырье также обнаружены гликозидные соединения (валерозиды), валепотриаты (0,8—2,5%), дубильные вещества и смолы.

Рис. 1. Структурная формула борнилизовалерианата.

В корнях и корневищах содержание экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, составляет не менее 25%, влаги — не более 10%, золы — не более 13%. Применение. Валериана (от лат. valere — быть здоровым) и препараты из неё оказывают успокаивающее (седативное) и спазмолитическое действия. Их применяют при повышенной возбудимости, бессоннице, спазмах гладких мышц желудочно-кишечного тракта. Промышленный сбор валерианы для госпиталей начали производить ещё при Петре I. Производство. Для получения 1 т настойки необходимо 222,5 кг измельчённого сырья и 803,3 л этилового спирта в пересчёте на 100%. Аппаратурная схема производства настоек представлена на рис. 4-13. Процесс изготовления настойки валерианы состоит из следующих стадий. Измельчение. Сырьё измельчают до крупности 0,5—1 мм, взвешивают на весах и направляют в экстрактор. Разбавление спирта. Спирт из мерника 1 и воду из мерника 2 тщательно смешивают в мернике-смесителе до получения 70% спирта. Сначала заливают рассчитанное количество спирта-ректификата, затем — воду. В результате разности плотностей происходит их перемешивание. • Загрузка перколятора. Измельчённое сырьё небольшими порциями засыпают в экстрактор, где тщательно смешивают с 70% спиртом. Смесь оставляют для набухания на 30 мин при комнатной температуре. Из мерника на сырьё заливают 70% спирт до образования «зеркала». Перколятор плотно закрывают крышкой и оставляют при комнатной температуре на 12 ч. Вытеснение. После настаивания кран перколятора открывают с таким расчётом, чтобы за час из него вытекало вытяжки в количестве 1/10—1/15 полезного объёма экстрактора. С этой же скоростью сверху на сырьё поступает чистый экстрагент. Вытяжку собирают в сборник, а затем взвешивают в сборнике на весах. Перколяцию проводят до получения необходимого количества извлечения в соотношении 1:5 (из 1 кг растительного сырья получают 5 л настойки). • Отстаивание и стандартизация. Вытяжку отстаивают при температуре 8 °С в течение 24 ч в отстойнике и анализируют. Если константы завышены, прибавляют экстрагент. Настойка валерианы представляет собой прозрачную, красно-бурого цвета жидкость с характерным ароматным запахом. Сухой остаток настойки должен составлять не менее 3%, содержание сложных эфиров в пересчёте на этиловый эфир кислоты валереновой — не менее 0,3%, спирта — не менее 65%. • Фильтрация и расфасовка. Настойку процеживают под давлением инертного газа через фильтр-пресс и помещают в мерник, из которого она поступает в фасовочную машину. Затем её расфасовывают в бутылки, которые сразу закупоривают пробками и колпачками, а на бутылки наклеивают этикетки. Другие настойки получают аналогичным способом. Различия заключаются в разных концентрациях спирта в экстрагенте и режиме настаивания и вытеснения. Выбор концентрации спирта для экстрагирования зависит от физико-химических свойств действующих веществ. Если в сырье содержатся алкалоиды, дубильные вещества, хорошо растворимые в воде, используют более разбавленный спирт (обычно 40%), для гликозидных настоек — 70%, а для настоек с эфирными маслами — 90— 95% спирт. • Время настаивания и скорость вытеснения зависят от анатомической природы растительного материала. Настойка мяты перечной — единственное исключение, так как её готовят в соотношении 1:20 (экстрагент — 90% спирт) и с добавлением эфирного масла (5%). В фармакопеях разных стран приведены разные рекомендации по технологии настоек. Например, румынская и чехословацкая фармакопеи при изготовлении настоек методом перколяции предписывают равномерное увлажнение растительного сырья половинным количеством экстрагента и выдержку его в закрытом аппарате в течение 3—6 ч (итальянская фармакопея — 12 ч, японская — 2 ч, американская — 15 мин, английская и международная — 4ч). Время отстаивания, согласно японской фармакопее, должно составлять 2 дня, румынской — 6 дней в прохладном месте, чехословацкой — 12 ч, а при изготовлении настоек вихревой экстракцией — 3 дня при низкой температуре и т.д.