Определение температур фазовых переходов, построение кривых охлаждения и диаграммы состояния бинарной системы Pb – Sn

Порядок выполнения опыта:

1. Взвесьте на технохимических весах с точностью до 0,1 г навески чистых металлов Pb, Sn и их смесей в соответствии с табл. 4.1.

Таблица 4.1

Форма записи результатов опыта

*Данные фазовых превращений соответствующих составов выпишите из приложения, табл. П.2.

2. Поместите взвешенные навески в корундизовые тигли и поставьте с помощью щипцов в нагретую до 400 ± 10⁰С электрическую муфельную печь. Температуру в печи контролируйте с помощью ХА термопары, подключенной к измерительному прибору.

3. Расплавьте содержимое тиглей в течение 10–15 мин. Для предохранения от выгорания веществ при высоких температурах поверхность расплава необходимо держать под слоем угля.

4. Достаньте с помощью щипцов тигель с расплавом из муфельной печи и поместите его в специальную ячейку жаростойкой керамической подставки.

5. Быстро погрузите в расплав спай термопары, подключенной к автоматическому потенциометру КСП 4. Термопара не должна касаться стенок и дна тигля.

6. Включите потенциометр. Охлаждение расплава автоматически фиксируется потенциометром с изображением кривой охлаждения на ленте диаграммы.

7. Отметьте на ленте диаграммы характерные точки, связанные с фазовыми превращениями. Определите температуры начала и конца кристаллизации и занесите в табл. 4.1.

8. После полной кристаллизации расплава выключите диаграммную ленту, не выключая потенциометра.

9. Поставьте с помощью щипцов тигель вместе с термопарой на электроплитку и выплавьте термопару.

10. Поместите тигель с изученным сплавом в керамическую подставку для охлаждения.

11. Повторите опыт в той же последовательности для всех исследуемых составов и данные внесите в табл. 4.1.

12. Повторите опыт со сплавом неизвестного состава. Установите температуры начала и конца кристаллизации и данные внесите в табл. 4.1.

13. Выключите муфельную печь.

При оформлении анализа результатов опыта выполните следующие задания и ответьте на вопросы:

1. Пользуясь экспериментальными данными (см. табл. 4.1), вычертите на миллиметровой бумаге в координатах «температура – время» кривые охлаждения чистых Pb; Sn и их сплавов, расположив их последовательно по мере увеличения содержания Pb.

2. Постройте диаграмму состояния Sn–Pb в координатах «температура – состав». Для этого по оси абсцисс отложите состав в мас.%, по оси ординат – температуру в ⁰С. Перенесите температуры фазовых превращений на координатную сетку в соответствии с составом и соедините температуры начала кристаллизации всех составов, включая чистые Pb и Sn. Затем соедините температуры конца кристаллизации. Кривые охлаждения и диаграмма состояния Sn–Pb должны быть расположены последовательно.

3. На полученной диаграмме пунктирными линиями постройте линии ликвидуса и солидуса по табличным данным (см. табл. П. 2).Совпадают ли они с экспериментальными, если отличаются – объясните почему?

4. Пользуясь построенной диаграммой и данными по температурам начала и конца кристаллизации установите процентное содержание олова и свинца в сплаве неизвестного состава и отметьте его на диаграмме состояния.

5. Обозначьте фазовые поля на диаграмме состояния и, используя правило фаз Гиббса, укажите области, в которых система двухвариантна, одновариантная, безвариантна.

Напишите вывод, указав полное название полученной диаграммы. Объясните, почему диаграмма Sn–Pb относится к данному типу. Укажите состав эвтектики и эвтектическую температуру. Каким компонентом обогащен эвтектический состав? Из каких кристаллических фаз состоят закриcталлизованные смеси?

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.1. Дайте определение понятиям фаза, компонент, степени свободы. Запишите правило фаз Гиббса и установите максимальное число степеней свободы и количество фаз, которые могут находиться в равновесии в одно- и двухкомпонентных системах.

2. Что называется диаграммой состояния? Какие задачи можно решить с помощью диаграмм состояния?

3. Вычертите диаграмму состояния для системы Au–Si, учитывая, что температуры плавления золота и кремния соответственно равны 1063⁰C, 1412⁰С, координаты эвтектики 370 °C и 30 маc % Si. Постройте кривую охлаждения для состава, содержащего 50 % Si, рассчитайте число степеней свободы на каждом участке кривой и опишите, как изменяются составы фаз. Пользуясь правилом рычага, рассчитайте для указанного состава количество жидкой и твердой фаз, находящихся в равновесии при температуре 600⁰С, если общая масса сплава равна 1 кг.

ЛИТЕРАТУРА

1. Стромберг, А. Г. Физическая химия / А. Г. Стромберг, Д. П. Семченко. – М. : Высш. шк., 1988.

2. Краткий курс физической химии : учеб. пособие для вузов / под ред. С. Н. Кондратьева. – М. : Высш. шк., 1978.

3. Боднарь, И. В. Метод. пособие по курсу «Общая и физическая химия». Раздел «Физико-химический анализ, диаграммы состояния бинарных систем» / И. В. Боднарь, А. П. Молочко, Н. П. Соловей. – Минск : БГУИР, 1992.

4. Химия : учеб.-метод. пособие для студ. всех спец. БГУИР заоч., веч. и дист. форм обуч. В 2 ч. Ч. 2 / И. В. Боднарь [и др.]. – Минск : БГУИР, 2005.