Порядок выполнения работы

Часть 1. Определение ПОЕ смолы КУ-2.

Для проведения работы необходимы:

Ø хроматографическая колонка, заполненная 5 г смолы КУ-2;

Ø рН-метр типа рН-340;

Ø градуированные пробирки;

Ø мерный цилиндр емкостью 250 мл;

Ø стакан емкостью 50 мл;

Ø бюретка;

Ø 3М раствор НС1;

Ø 1,5М раствор NaCl;

Ø 0,2 М раствор KОН;

Ø фенолфталеин.

В работе используется хроматографическая колонка, устройство которой изображено на рис. 3.7.

рисунок 3.7 – Хроматографическая колонка:

1 – отводная трубка; 2 – емкость; 3 – стеклянный стержень; 4 – трубка; 5 – колонка с ионитом; 6 – кран.

Рабочий объем колонки 5, представляющей трубку с внутренним диаметром 10 мм и высотой 200 мм, заполнен сульфокатионитом КУ-2 с размером зерен 0,4–0,6 мм. Емкость 2 для элюента соединена с рабочим объемом колонки трубкой 4, благодаря которой создается избыточное гидростатическое давление, необходимое для прохождения раствора через слой ионита. Тонкий стеклянный стержень 3 способствует заполнению трубки раствором. Скорость пропускания раствора регулируется краном 6.

Предварительно переводят ионогенные группы катионита в Н⁺-форму, пропуская через колонку 40 мл 3 М раствора НС1. Для этого 20 мл кислоты наливают в емкость 2 и через несколько секунд (после полного выхода пузырьков воздуха из трубки 4) открывают кран 6 и устанавливают необходимую скорость вытекания раствора (1 капля в 1 с). Когда уровень раствора опустится до нижней части трубки 4, закрывают кран 6 и наливают в емкость 2 новую порцию кислоты. Снова устанавливают оптимальную скорость элюирования.

Затем смолу промывают водой до тех пор, пока рН в вытекающем растворе не будет иметь значение 3,5–4,0. Для этого потребуется около 50 мл воды. Рекомендуется измерять рН после того, как из колонки выйдет 25–30мл раствора. Отбирают аликвотные части по ~5 мл и анализируют их с помощью рН-метра.

Через подготовленную таким образом колонку пропускают 1,5 М раствор NaCl. Элюат собирают порциями по 3–4 мл в градуированные пробирки. В каждой пробирке определяют точный объем пробы и измеряют рН. Процесс вытеснения ионов Н⁺ из катионита проводят до тех пор, пока рН элюата не будет иметь значение 2,7–3,0 Полученные результаты записывают в таблицу (см. табл. 3.5) и строят выходную кривую, т. е. зависимость рН от объема вышедшего элюата (суммарный объем проб).

Таблица 3.5 – Экспериментальные данные по определению ПОЕ смолы КУ-2.

Номер пробы Объем пробы, мл рН пробы Суммарный объем элюата V, мл

Все растворы, содержащие вытесненную из смолы кислоту (остатки элюата в пробирках, растворы из кюветы рН-метра, вода после промывки пробирок и кюветы рН-метра), объединяют, сливают в мерный цилиндр и измеряют объем V_общ. Из полученного раствора отбирают пипеткой аликвотную часть 10 мл и титрованием 0,2 М раствором KОН в присутствии фенолфталеина определяют концентрацию кислоты в объединенном растворе. Полную обменную емкость катионита КУ-2 рассчитывают по формуле (3.33).

Часть 2. Определение константы ионного обмена

Для проведения работы необходимы:

Ø хроматографическая колонка со смолой КУ-2;

Ø рН-метр типа рН-340;

Ø фотоэлектрический колориметр (ФЭК-56М);

Ø градуированные пробирки;

Ø стакан емкостью 50 мл;

Ø 3 М и 0,6 М растворы НС1;

Ø раствор соли кобальта(II) или меди(II) концентрацией 30 мг/мл.

Предварительно катионит переводят в Н⁺-форму, пропуская через него 40 мл 3 М НС1 (см. определение ПОЕ смолы КУ-2). Затем смолу промывают водой до тех пор, пока рН выходящего из колонки раствора не будет равно ~3. После этого в свободную емкость 2 (см. рис. 3.7) колонки вносят 1 мл 0,6 М раствора НС1, открывают кран 6 и дают впитаться кислоте в верхний слой смолы. Затем в емкость 2 наливают воду и собирают вытекающий раствор в пробирки порциями по ~ 1,5 мл (объем уточняют по градуировке пробирок) и измеряют значение рН в каждой пробе.

Строят график зависимости рН от объема вышедшего элюата и по минимальному значению рН определяют свободный объем колонки V₀.

Через колонку пропускают 4 мл раствора соли меди или 2,5 мл раствора соли кобальта. Затем через колонку пропускают 3 М НС1 со скоростью 1 капля за 2 с для элюирования адсорбированных в верхней части слоя смолы ионов М²⁺. Порции элюата по мл собирают в пробирки и с помощью электрофотоколориметра определяют их оптическую плотность D, используя для растворов меди светофильтр с максимумом светопропускания при 620 нм, а для растворов кобальта – 480 нм. Раствором сравнения служит вода. Полученные результаты записывают в таблицу (см. табл. 3.5).

Таблица 3.5 – Экспериментальные данные по определению константы ионного обмена.

Номер пробы D пробы Суммарный объем элюата V, мл

Строят график зависимости D от V (рис. 3.8) и по максимальному значению оптической плотности находят объем элюата V*_макс, вышедшего из колонки от начала элюирования до появления максимума на выходной кривой, и по уравнению (3.39) рассчитывают значение V*_макс. Константу ионного обмена рассчитывают по уравнению (3.38), при этом за концентрацию [Н⁺] принимают концентрацию НС1 в элюате; значение ПОЕ определяют в первой части работы.

Рисунок 3.8 – Зависимость оптической плотности от объема элюата.

Часть 3. Разделение смеси ионов Си²⁺ и Со²⁺

Для проведения работы необходимы:

Ø хроматографическая колонка с ионообменной смолой КУ-2;

Ø фотоэлектрический колориметр (ФЭК 56М);

Ø градуированные пробирки;

Ø стакан емкостью 50 мл;

Ø раствор соли кобальта (II) и соли меди(II);

Ø 3 М раствор НС1;

Ø 1,5 М раствор КС1;

Ø раствор, содержащий 0,15 моль/л однозамещенного цитрата калия и 0,15 моль/л двузамещенного цитрата калия.

Катионит предварительно переводят в K⁺-форму (см. определение ПОЕ смолы КУ-2). Для этого через колонку со скоростью 2 капли в 1 с пропускают последовательно растворы: 20 мл 3М НС1, 40 мл 1,5М KС1, 20 мл Н₂О. Затем около 4 мл разделяемой смеси ионов меди и кобальта пропускают через смолу и колонку промывают небольшим количеством (10–15 мл) воды. При этой операции ионы Сu²⁺ и Со²⁺поглощаются в верхней части катионита (этот слой приобретает бурую окраску). В емкость 2 (см. рис. 3.7) наливают раствор цитрата калия, открывают кран колонки и собирают элюат в пробирки по 4,0–4,5 мл. Скорость элюирования должна соответствовать 1 капле в 1 с.

Периодически добавляют в емкость 2 десорбент и проводят элюи-рование до полного выхода кобальта из колонки, о чем свидетельствует исчезновение оранжевой окраски элюата. С помощью фотоэлектроко-лориметра измеряют оптическую плотность D каждой порции элюата со светофильтром 620 нм (для определения содержания меди) и затем со светофильтром 480 нм (для определения содержания кобальта). В качестве раствора сравнения используют воду. По калибровочным графикам, построенным с применением стандартных растворов солей меди и кобальта, находят концентрации Сu²⁺ и Со²⁺ в каждой пробе. Полученные результаты записывают в таблицу (см. табл. 3.7) и строят выходную кривую хроматографического разделения Си²⁺ и Со²⁺(см. рис. 3.6).

Таблица 3.5 – Экспериментальные данные по хроматографическому разделению Сu²⁺ и Со²⁺

Номер пробы D пробы Суммарный объем элюата V, мл

Номер пробы Объем пробы, мл D при 620 нм [Сu²⁺], г/л D при 480 нм [Со²⁺], г/л Объем элюата V, мл

По уравнению (3.41) рассчитывают параметр относительной степени комплексообразования ионов меди и кобальта; v₀ находят по данным определения константы ионного обмена.

Используемая литература

1. Современный словарь иностранных слов: /Изд-во «Рус. яз.» – М.: Рус. яз., 1993. – 740 с.

2. Химическое загрязнение почв и их охрана: Словарь – справочник /Д.С. Орлов, М.С. Малиннна, Г.В. Мотузова и др. – М.: Агропроиздат, 1991 – 303 с.

3. Сергеев Б.Ф. Жизнь океанских глубин – М.: Молодая гвардия, 1990 – 301 с.

4. Толковый словарь по химии и химической технологии. Основные термины /С. М. Баринов, Б. Е. Восторгов, Л. Я. Герцберг и др. Под редакций Ю.А.Лебедев а. – М.: Рус.яз., 1987 – 528 с.

5. Конюхов А.И. Геология океана: загадки, гипотезы, открытия, – М.: Наука, 1989 – 208 с.

6. Филипов Е.М. Мировой океан раскрывает свои тайны – Киев: Наук. думка, 1990 – 184 с.

7. Кутырин И.М. Охрана воздуха и поверхностных вод от загрязнения. – М.; Наука, 1980 – 86 с.

8. Химическая энциклопедия: в 5 т.: т. 1: А-Дарзана /Ред-кол. – Кнунянц И.А. (гл. ред) и др. – М.: Сов. энцикл., 1988 – 623 с.

9. Фридрихсберг Д. А. Курс коллоидной химии – Л,: Химия, 1974 – 352 с.

10. Захарченко В. Н. коллоидная химия. - М.: Высш. шк., 1989. - 238с.

11. Дулицкая Р. А., Фельдман Р. И. Практикум по физической и коллоидной химии. – М.: Высш. школа, 1978 – 296 с.

12. Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии /Под редакцией Ю.Г. Фролова, А. Г. Градского и др. - М.: Химия, 1986. - 216 с.

13. Киселева Е.В., Каретников Т.С., Кудряшов И.В. Сборник примеров и задач по физической химии. – Изд-во 5-ое перераб. и допол. – М.: Высшая школа, 1983. (и др. годы издания).

14. Зимон А. Д., Лещенко Н.Ф. Коллоидная химия. – М.: АГАР, 2001 –320 с.

15. Воюцкий С.С. Курс коллоидной химии (Поверхностные явления и дисперсные системы). - М.: Химия, 1975. - 400 с.

16. Фролов Ю.Г. Курс коллоидной химии. - М.: Химия, 1982. - 340с.

<8 9 10 11 12 1314>

Дата добавления: 2020-07-18; просмотров: 594;

Порядок выполнения работы

Публикации по технике и механике

Публикации по биологии

Публикации по информатике

Публикации по строительству

Публикации по физике

Публикации по химии

Публикации по электронике

Публикации по искусству

Публикации по истории

Публикации по медицине

Публикации по педагогике

Номер пробы	Объем пробы, мл	рН пробы	Суммарный объем элюата V, мл

Номер пробы	D пробы	Суммарный объем элюата V, мл

Номер пробы	Объем пробы, мл	D при 620 нм	[Сu²⁺], г/л	D при 480 нм	[Со²⁺], г/л	Объем элюата V, мл