Систематический ход анализа смеси катионов I-VI групп
К 20 каплям раствора приливают 30 капель 2 н НСl, спирт и центрифугируют | ||||||
Осадок I - хлориды катионов I гр. | Центрифугат I – катионы II-VI групп. Удаляют спирт, прибавляют 2 н Н2SO4 и центрифугируют | |||||
Осадок 2 | Центрифугат 2 – катионы III-VI групп и Са2+; добавляют спирт, нагревают и центрифугируют | |||||
Осадок 3 – СаSO4 | Центрифугат 3 – катионы III-VI групп, упаривают до 0,5 мл и к нему добавляют 3÷4 капли Н2О2 и 10 капель 6 н NaOH, нагревают и центрифугируют | Часть центрифугата 3 упаривают, прокаливают, обрабатывают дистиллированной водой, центрифугируют. Осадок отбрасывают, а в центрифугате открывают катионы VI группы Na+ и К+ | ||||
Центрифугат 4 – катионы III группы в виде гидроксокомплексов | Осадок 4 гидроксидов катионов IV-V групп, обрабатывают 2 н НNО3 и Н2О2 при нагревании | |||||
Раствор: катионы IV-V групп, добавляют Na2CO3 до слабой мути и обрабатывают концентрированным аммиаком при нагревании, центрифугируют | ||||||
Осадок 5 -гидроксиды катионов IV группы | Центриугат 5 –аммино комплексы катионов V группы | |||||
Таблица 3
Катион | Реагент | Аналитическая реакция | Методика эксперимента | Аналитический сигнал | |
Fe3+ | K4 [Fe(CN)6] | 4Fe(NO3)3 + 3K4[Fe(CN)6] = = Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KNO3 | 0,5 мл З (задачи) +1 мл Н2О+(1к HCl) + Р(реагент) по каплям | Синий осадок (окраш-е) берлинской лазури | |
Cu2+ | K4Fe(CN)6 | 2Cu(NO3)2 + K4[Fe(CN)6] = Cu2[Fe(CN)6]↓ + 4KNO3 | 0,5 мл З+Р по каплям | Красно-бурый осадок | |
NH3 ·H2O(изб) | Cu(NO3)2 + NH3· H2O = Cu(OH)NO3↓ + NH4NO3 и далее Cu(OH)NO3 + 3NH3 · H2O+NH4NO3= = [Cu(NH3)4](NO3)2 + 4H2O | 0,5 мл З+Р (избыток) | Ярко-синее окраш-е за счет комплекса [Cu(NH3)4]2+ | ||
Cr3+ | H2O2 (NaОН, pH>7) | Cr(NO3)3 + 3NaOH = Cr(OH)3↓ + 3NaNO3 Cr(OH)3 + NaOH = Na[Cr(OH)4] 2Na[Cr(OH)4]+2NaOH+3H2O2 =2Na2CrO4+8H2O | 0,5 мл З + 1 мл NaOH + +1÷2к H2O2 → нагреть до кипения | Желтое окрашивание за счет CrO42- иона | |
H2O2 (H2SО4 , pH<7) | 2Na2CrO4+H2SO4=Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O Na2Cr2O7+4H2O2+H2SO4=2H2CrO6+3H2O+Na2SO4 | Р-р Na2CrO4 (после опыта 1) охладить + H2SO4 по каплям до оранжевой окраски + 0,5 мл изоамилового спирта + 1÷2к Н2О2 → встряхнуть | Синее окрашивание спиртового слоя за счет надхромовой к-ты H2CrO6 | ||
Mn2+ | NaBiO3(тв) | 2Mn(NO3)2 + 5NaBiO3 + 16HNO3= = 2HMnO4 + 5Bi(NO3)3 + 5NaNO3 + 7H2O | 5 к З+3 мл Н2О + 2÷3к HNO3 + 2÷3 кристалла тв. Р | Розово-малиновое окраш-е за счет MnО4- иона | |
Ni2+ | Диметилглиоксим DMG | NiCl2 + 2DMG = Ni(DMG)2↓ + 2HCl | 0,5 мл З+изб.NH3 ·H2O (до голубой окр.) + 0,5 мл изоамилового спирта + 10 к DMG → встряхнуть | Розовый осадок в спиртовом слое | |
Co2+ | NH4SCN (тв) | Co(NO3)2 + 4NH4SCN = (NH4)2 [Co(SCN)4] + + 2NH4NO3 | 0,5 мл З + 0,5 мл изоамил. спирта + 3÷5 кристаллов тв. Р → встряхнуть | Синее окрашивание спиртового слоя | |
NH4+ | NaOH(4N) | NH4Cl + NaOH = NH3↑ + NaCl + H2O | 2 мл З + 4 мл Р → нагреть до кипения | Запах выдел. аммиака (посинение лакмусовой, покраснение фф бумажки) | |
K+ | Na3[Co(NO2)6] | 3KNO3 + Na[Co(NO2)6] = K3 [Co(NO2)6] ↓ + 3NaNO3 | 0,5 мл З + Р по каплям | Желтый осадок | |
Na+ | Пламя газ. горелки | Полоску фильтр. бумаги смочить р-ром З → поместить в пламя, не допуская загорания | Желтое окрашивание пламени | ||
Al3+ | Ализарин С14Н6О2(ОН)2 | 2÷3 к З+5 к 2н NН3 ∙Н2О (рН=10÷11) + 1÷2 к ализарина | Оранжево-красный осадок не растворим в уксусной кислоте | ||
Sn2+ | Вi(NO3)3 | SnCl2 + 3 NaOH → Na[Sn(OH)4] + 2 NaCl 3 Na[Sn(OH)4] + 2 Bi(NO3)3 + 3 NaOH → 2 Bi↓ + 3 Na2[Sn(OH)6] | 2÷3 к З+8÷10 к 2н NaOH + Р по каплям | Черный осадок металлического висмута | |
Mg2+ | Магнезон, п – нитробензол, азорезорцин Na2HPO4 | Адсорбция красителя на поверхности Mg(OH)2 | 3 к З+2 к NН3 ∙Н2О + 2 к Р 3 к З + (NH4Cl + NH4OH) + Р по каплям | Малиновый цвет Белый кристаллический осадок |
Таблица 4
«Классификация» анионов
№ | Анион | Реагент | Примечание |
I | SO32−, SO42−, S2O32−, CO32−, PO43−, BO2−, B4O72−, CrO42−, C2O42−, Cr2O72−, F−, SiO32−, AsO33−, AsO43− | Раствор BaCl2 , нейтральный или слабо-щелочной , pH = 7 ÷ 9 | Соли, малорастворимые в воде и разбавленных кислотах |
II | Cl−, Br-−, I−, S2−, CN−, SCN−, [Fe(CN)6]3−, IO3−, BrO33−, ClO− | Раствор AgNO3 (+ 2N HNO3) | Соли, малорастворимые в воде и разбавленной HNO3 |
III | NO3−, NO2−, ClO3−, CH3COO−, MnO4− | — | Соли бария и серебра растворимы в воде |
Дата добавления: 2022-02-05; просмотров: 271;