Систематический ход анализа смеси катионов I-VI групп


К 20 каплям раствора приливают 30 капель 2 н НСl, спирт и центрифугируют
Осадок I - хлориды катионов I гр. Центрифугат I – катионы II-VI групп. Удаляют спирт, прибавляют 2 н Н2SO4 и центрифугируют
Осадок 2 Центрифугат 2 – катионы III-VI групп и Са2+; добавляют спирт, нагревают и центрифугируют
Осадок 3 – СаSO4 Центрифугат 3 – катионы III-VI групп, упаривают до 0,5 мл и к нему добавляют 3÷4 капли Н2О2 и 10 капель 6 н NaOH, нагревают и центрифугируют Часть центрифугата 3 упаривают, прокаливают, обрабатывают дистиллированной водой, центрифугируют. Осадок отбрасывают, а в центрифугате открывают катионы VI группы Na+ и К+
Центрифугат 4 – катионы III группы в виде гидроксокомплексов Осадок 4 гидроксидов катионов IV-V групп, обрабатывают 2 н НNО3 и Н2О2 при нагревании
Раствор: катионы IV-V групп, добавляют Na2CO3 до слабой мути и обрабатывают концентрированным аммиаком при нагревании, центрифугируют
Осадок 5 -гидроксиды катионов IV группы Центриугат 5 –аммино комплексы катионов V группы
             

Таблица 3

 

Катион Реагент Аналитическая реакция Методика эксперимента Аналитический сигнал
Fe3+ K4 [Fe(CN)6] 4Fe(NO3)3 + 3K4[Fe(CN)6] = = Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KNO3 0,5 мл З (задачи) +1 мл Н2О+(1к HCl) + Р(реагент) по каплям Синий осадок (окраш-е) берлинской лазури
Cu2+ K4Fe(CN)6 2Cu(NO3)2 + K4[Fe(CN)6] = Cu2[Fe(CN)6]↓ + 4KNO3 0,5 мл З+Р по каплям Красно-бурый осадок
NH3 ·H2O(изб) Cu(NO3)2 + NH3· H2O = Cu(OH)NO3↓ + NH4NO3 и далее Cu(OH)NO3 + 3NH3 · H2O+NH4NO3= = [Cu(NH3)4](NO3)2 + 4H2O 0,5 мл З+Р (избыток) Ярко-синее окраш-е за счет комплекса [Cu(NH3)4]2+
Cr3+   H2O2 (NaОН, pH>7) Cr(NO3)3 + 3NaOH = Cr(OH)3↓ + 3NaNO3 Cr(OH)3 + NaOH = Na[Cr(OH)4] 2Na[Cr(OH)4]+2NaOH+3H2O2 =2Na2CrO4+8H2O 0,5 мл З + 1 мл NaOH + +1÷2к H2O2 → нагреть до кипения Желтое окрашивание за счет CrO42- иона
H2O2 (H2SО4 , pH<7) 2Na2CrO4+H2SO4=Na2Cr2O7+Na2SO4+H2O Na2Cr2O7+4H2O2+H2SO4=2H2CrO6+3H2O+Na2SO4 Р-р Na2CrO4 (после опыта 1) охладить + H2SO4 по каплям до оранжевой окраски + 0,5 мл изоамилового спирта + 1÷2к Н2О2 → встряхнуть Синее окрашивание спиртового слоя за счет надхромовой к-ты H2CrO6
Mn2+   NaBiO3(тв) 2Mn(NO3)2 + 5NaBiO3 + 16HNO3= = 2HMnO4 + 5Bi(NO3)3 + 5NaNO3 + 7H2O 5 к З+3 мл Н2О + 2÷3к HNO3 + 2÷3 кристалла тв. Р Розово-малиновое окраш-е за счет MnО4- иона
Ni2+ Диметилглиоксим DMG NiCl2 + 2DMG = Ni(DMG)2↓ + 2HCl 0,5 мл З+изб.NH3 ·H2O (до голубой окр.) + 0,5 мл изоамилового спирта + 10 к DMG → встряхнуть Розовый осадок в спиртовом слое
Co2+ NH4SCN (тв) Co(NO3)2 + 4NH4SCN = (NH4)2 [Co(SCN)4] + + 2NH4NO3 0,5 мл З + 0,5 мл изоамил. спирта + 3÷5 кристаллов тв. Р → встряхнуть Синее окрашивание спиртового слоя
NH4+ NaOH(4N)   NH4Cl + NaOH = NH3↑ + NaCl + H2O   2 мл З + 4 мл Р → нагреть до кипения Запах выдел. аммиака (посинение лакмусовой, покраснение фф бумажки)
K+ Na3[Co(NO2)6] 3KNO3 + Na[Co(NO2)6] = K3 [Co(NO2)6] ↓ + 3NaNO3 0,5 мл З + Р по каплям Желтый осадок
Na+ Пламя газ. горелки   Полоску фильтр. бумаги смочить р-ром З → поместить в пламя, не допуская загорания Желтое окрашивание пламени
Al3+ Ализарин С14Н6О2(ОН)2   2÷3 к З+5 к 2н NН3 ∙Н2О (рН=10÷11) + 1÷2 к ализарина Оранжево-красный осадок не растворим в уксусной кислоте
Sn2+ Вi(NO3)3 SnCl2 + 3 NaOH → Na[Sn(OH)4] + 2 NaCl 3 Na[Sn(OH)4] + 2 Bi(NO3)3 + 3 NaOH → 2 Bi↓ + 3 Na2[Sn(OH)6] 2÷3 к З+8÷10 к 2н NaOH + Р по каплям Черный осадок металлического висмута
Mg2+ Магнезон, п – нитробензол, азорезорцин Na2HPO4 Адсорбция красителя на поверхности Mg(OH)2 3 к З+2 к NН3 ∙Н2О + 2 к Р 3 к З + (NH4Cl + NH4OH) + Р по каплям Малиновый цвет   Белый кристаллический осадок

 

Таблица 4

«Классификация» анионов

№ Анион Реагент Примечание
I SO32−, SO42−, S2O32−, CO32−, PO43−, BO2−, B4O72−, CrO42−, C2O42−, Cr2O72−, F−, SiO32−, AsO33−, AsO43− Раствор BaCl2 , нейтральный или слабо-щелочной , pH = 7 ÷ 9 Соли, малорастворимые в воде и разбавленных кислотах
II Cl−, Br-−, I−, S2−, CN−, SCN−, [Fe(CN)6]3−, IO3−, BrO33−, ClO− Раствор AgNO3 (+ 2N HNO3) Соли, малорастворимые в воде и разбавленной HNO3
III NO3−, NO2−, ClO3−, CH3COO−, MnO4− — Соли бария и серебра растворимы в воде

 


Дата добавления: 2022-02-05; просмотров: 276;

Поиск по сайту:

Воспользовавшись поиском можно найти нужную информацию на сайте.

Поделитесь с друзьями:

Считаете данную информацию полезной, тогда расскажите друзьям в соц. сетях.
Poznayka.org - Познайка.Орг - 2016-2024 год. Материал предоставляется для ознакомительных и учебных целей.
Генерация страницы за: 0.009 сек.