Порядок выполнения работы с использованием градуировочного графика
1. Подготовка пламенного фотометра к работе.
2. Приготовление серии стандартных растворов.
3. Проведение измерений интенсивности излучения в стандартных растворах и построение градуировочного графика.
4. Разбавление анализируемого раствора.
5. Определение концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе.
6. Оценка правильности и воспроизводимости результатов анализа.
Подготовку пламенного фотометра к работе выполняют согласно рекомендациям п.2.1.1 и п.2.1.2. Во время прогревания прибора готовят стандартные растворы и растворы определяемого вещества. Режим работы прибора, выбранный по раствору максимальной концентрации, записывают в лабораторный журнал в виде таблицы 2.2.
Приготовление серии стандартных растворов определяемого компонента проводят путем разбавления исходного стандартного раствора, концентрации которых приведены в таблице 2.1. Для этого в 5 мерных колб вместимостью 50,00 мл пипеткой переносят 1,00, 2,00. 3,00, 4,00, 5,00 мл стандартного раствора с концентрацией Ccn.Растворы в колбах доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Рассчитывают концентрации растворов в колбах Ciи записывают их в таблицу 2.3.
Таблица 2.1 – Исходные данные для анализа некоторых объектов
Объект анализа | Опреде- ляемый металл | Условия определения | ||
Номер свето- фильтра | Концентрация исходного стан- дартного раствора, мкг/мл | Чувстви- тельность прибора ПФМ | ||
Производство полиакрилонитрильного волокна | ||||
Осадительная ванна Регенерированный раствор NaSCN | Na Ca Na Ca | 2 (3) 2 (3) | ||
Производство волокна из ароматического полиамида | ||||
Осадительная ванна (водно-органический раствор)* Регенерированный диметилацетамид* | Li Li | 2 (3) 2 (3,4) | ||
Технологические растворы отделочного производства | ||||
Красильные ванны | Na | |||
Воды | ||||
Сточные и природные воды | Na K Li Ca | 2 (3) | ||
Водопроводная вода | Na К Ca | 1 (2) 2 (3) 2 (1) |
*Водно-органический раствор обычно разбавляют в 500 раз.
Таблица 2.2 – Режим работы фотометра
Наименование показателя | Значение показателя |
Номер светофильтра Давление воздуха, кгс/см2 газа, мм вод. ст. Чувствительность Положение диафрагмы постоянной ирисовой |
Проведение измерений интенсивности излучения (значения фототока) в стандартных растворах и построение градуировочного графика. Выполнение измерений фототока во всех стандартных растворах выполняют, соблюдая последовательность, указанную в п.2.1.2. Результаты измерений фототока стандартных растворов вносят в таблицу 2.3. Рассчитывают коэффициенты а и в уравнения I = a + bC для линейного участка градуировочной зависимости. Градуировочный график I = (C) строят на миллиметровой бумаге, руководствуясь рекомендациями раздела 1.1 [1]. Градуировочные графики, полученные при повторных измерениях, наносят на тот же лист. По графику устанавливают рабочий диапазон концентраций, в котором выполняется линейная зависимость.
Таблица 2.3 – Результаты измерения стандартных растворов
Наименование показателя | Значение показателя | ||||
№1 | №2 | №3 | №4 | №5 | |
Объём стандартного раствора, мл Концентрация стандартного раствора, мкг/мл Показания микроамперметра, µА | 1,00 | 2,00 | 3,00 | 4,00 | 5,00 |
Пример градуировочного графика показан на рисунке 2.5.
Рисунок 2.5 – Градуировочный график зависимости I = f(С)
Разбавление анализируемого раствора. Необходимость разбавления нализируемого раствора устанавливают, измерив величину фототока I в анализируемом растворе. Если показание выходит за пределы линейного участка градуировочного графика, то раствор следует разбавить и повторить измерения. Разбавление подбирают таким образом, чтобы после разбавления измеренная величина фототока укладывалась в середину градуировочного графика.
Если ориентировочное значение содержания определяемого компонента известно, например, указано в задании на УИР, то степень необходимого разбавления предварительно рассчитывают и проводят разбавление в мерной посуде
где Cx – концентрация в анализируемом растворе;
Cn – концентрация в фотометрируемом растворе (после разбавления);
Vk – вместимость мерной колбы для разбавления анализируемого раствора;
Vп– объём пробы анализируемого раствора, взятый для разбавления.
Технологические растворы, содержащие органические растворители (ДМАА, ДМФА, спирты и др.) обязательно разбавляют в 500 раз дистиллированной водой, чтобы избежать их влияния на наклон градуировочного графика, построенного по стандартным водным растворам. По этой же причине растворы красильных ванн разбавляют в 100 – 150 раз.
Если анализируемый раствор нужно разбавить, то из него отбирают три пробы Vп, которые разбавляют в мерных колбах Vк и проводят три параллельных измерения для каждой пробы. Результаты измерения заносят в таблицу 2.4. Сn и Сх – концентрации разбавленного и анализируемого растворов соответственно.
Если нет необходимости разбавлять анализируемый раствор, то измерения повторяют пять-шесть раз, каждый раз наливая в стакан новую порцию анализируемого раствора.
Таблица 2.4 – Результаты определения в анализируемом растворе
Номер пробы | Разбавление Vк / Vп | Номер измерения | Показания микроамперметра, I, µA | Cn, мг/л | Cx, мг/л |
… | … |
Определение концентрации определяемого вещества в анализируемом растворе. Концентрацию в фотометрируемом растворе находят расчетным путем, подставляя в уравнение градуировочного графика измеренные значения фототока. Для одного из параллельных измерений концентрацию определяют по градуировочному графику. При расчете содержания определяемого компонента в исходном анализируемом растворе учитывают его разбавление:
Оценка правильности и воспроизводимости результатов анализа. Проводят математическую обработку полученных результатов определения концентрации иона металла (или вещества) в анализируемом растворе, руководствуясь рекомендациями раздела 1.3 пособия «Физико-химические методы анализа. Часть 1. Электрохимические методы анализа» [1]. Результаты расчётов с учётом значащих цифр представляют в виде таблицы 2.5.
Таблица 2.5 – Математическая обработка результатов (Р = 0,95)
n | Сср. | S | Sr, % | Сср ± δ |
Дата добавления: 2021-05-28; просмотров: 405;