Экспериментальные дифракционные методы

Чтобы выполнить условие дифракции Брэгга необходимо подбирать или длины волн, или углы падения (производя сканирование). Обычно сканирование производят экспериментально, выбрав область непрерывного изменения значений λ или θ (чаще θ). В современных исследованиях применяются три метода (или их модернизация).

Метод Лауэ

В методе Лауэ узкий (немонохроматический) пучок рентгеновских лучей (или нейтронов) направляется на неподвижно закрепленный монокристаллический образец. В кристалле происходит «отбор», т.е. дифрагирует только излучение с дискретным набором длин волн λ, удовлетворяющих закону Брэгга. Этот метод удобен для быстрого определения симметрий кристалла и его ориентации, а также размеров искажений и дефектов, возникающих в кристалле при механической и термической обработке.

На Рис.2.13 показана схема камеры Лауэ. Для получения лауэграммы монокристаллического образца используется рентгеновское излучение, имеющее сплошной спектр. Коллимация пучка осуществляется с помощью системы диафрагм. Размеры образца могут не превышать 1 мм.

РИС.2.13. Схема камеры Лауэ.

Кристаллодержатель (регулируемый гониометр) позволяет менять ориентацию кристалла. На плоскую рентгеновскую пленку попадают либо проходящие (положение А на Рис.2.13), либо отраженные (положение В на Рис.2.13) дифрагированные пучки. Дифракционная картина (лауэграмма) состоит из серии пятен (рефлексов).

Каждая отражающая плоскость кристалла выбирает из падающего пучка излучение с той длиной волны, которая удовлетворяет закону Брэгга. Получаемая лауэграмма характеризует симметрию кристалла. Лауэграммы широко используются для ориентации кристаллов при экспериментальном изучении различных твердых тел. Метод Лауэ практически не применяется для определения кристаллической структуры, т.к. отдельные пятна на лауэграмме могут оказаться результатом наложения отражений различных порядков (одна и та же атомная плоскость может давать несколько отражений различных порядков, т.к. используется широкий интервал значении длин волн). Это затрудняет определение интенсивности данного отражения, что, в свою очередь затрудняет определение базиса.