Классификация методов качественного анализа


ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

 

Химический анализ служит средством контроля производства и качества продукции в ряде отраслей народного хозяйства – фармацевтической, химической, нефтеперерабатывающей промышленности, в медицине, в металлургии и горнодобывающей индустрии, сельском хозяйстве и др. Химический анализ незаменим в медицинской диагностике, биотехнологии, судебной экспертизе. Анализ – главное средство контроля и мониторинга состоянием окружающей среды.

Теоретическую и методическую основу любого анализа, в том числе и фармацевтического, составляет аналитическая химия. Можно дать несколько определений аналитической химии как науки.

Аналитическая химия –это наука об определении химического состава веществ и отчасти их химического строения.

Аналитическая химия –этонаука, разрабатывающаяметоды определения химического состава всевозможных объектов, встречающихся в природе и полученных искусственным путем и химической структуры, в том числе и лекарственных средств.

Аналитическая химия состоит из двух разделов - качественного и количественного анализа.

Качественный анализ это совокупность всех методов установления качественного состава исследуемого вещества, смеси и др.

Задача качественного анализа – определение отдельных элементов или ионов, входящих в состав исследуемого вещества. Чаще всего этот анализ сводится к обнаружению катионов и анионов в исследуемом объекте, лекарственном препарате.

Методы качественного анализа классифицируют на основании различных признаков (табл.1.1).

При обнаружении какого-либо компонента обычно фиксируют появление аналитического сигнала – образование осадка, изменение окраски, появление линии в спектре и т.д.

 

Таблица 1.1

Классификация методов качественного анализа

Признак классификации Название метода Сущность метода
I. Агрегатное состояние 1. Анализ «сухим» путем Пиротехнические приемы, например, проба на окрашивание пламени или растирание твердого анализируемого вещества с твердым реагентом
2. Анализ «мокрым» путем Анализ образца, растворимого в каком-либо растворителе
II. Использование химических и физических свойств вещества 1. Химические Основаны на превращении анализируемого вещества в новое соединение
2. Физико-химические Изучаются физические процессы (электропроводность, величины потенциалов и т.д.), протекающие при химических реакциях
3. Физические Основываются на зависимости между составом вещества и его физическими свойствами
III. Количество и объем взятого на анализ вещества 1. Макроанализ (грамм-метод)* 1-10 г или 10-100 мл
2. Полумакро- анализ (сантиграмм-метод )* 0,05-0,5 г или 1-10 мл
3. Микроанализ (миллиграмм-метод)* 0,001-10-6 г или 0,1-10-4 мл
4. Ультрамикро- анализ (микрограмм-метод)* 10-6-10-9 г или 10-4 -10-6 мл
5. Субмикроанализ (нанограмм-метод)* 10-9-10-12 г или 10-7-10-10 мл
6. Субультрамикро-анализ (пикограмм-метод)* 10-12 г или 10-10 мл
IV. Способ выполнения 1. Пробирочный Выполняется в пробирках
2. Капельный Осуществляют на полоске бумаги или часовом стекле с каплей раствора
3. Микрокристал- лический На предметном стекле получают кристаллы, по форме которых устанавливают состав вещества
Примечание: * - другое название метода

 

В химических методах обнаружения аналитический сигнал, возникающий в результате химической реакции, наблюдают, главным образом, визуально. В физико-химических методах сигнал, как правило, регистрируют с помощью специальной аппаратуры.

В основе химических методов анализа лежат химические реакции, которые называют аналитическими. Аналитические реакции должны удовлетворять следующим требованиям:

1. Протекать достаточно быстро, практически мгновенно.

2. Быть необратимыми.

3. Сопровождаться хорошо заметным внешним эффектом (аналитический сигнал), таким как:

– образование или растворение осадка,

– появление окрашивания,

– выделение газа.

При проведении аналитической реакции, соблюдают условия, которые определяются свойствами получающегося продукта. Наиболее важные условияпротекания аналитических реакцийследующие:

1. Определенная реакция среды (рН).

2. Поддержание необходимой температуры раствора.

3. Достаточная концентрация обнаруживаемого иона.

Реактив, способный вызвать в заметной степени свойственную ему реакцию даже при ничтожно малой концентрации определяемого вещества или иона называют чувствительным, а саму реакцию – чувствительной.

Чувствительность аналитических реакций качественно характеризуется открываемым минимумом. Открываемый минимум(т, мкг) – это наименьшая масса определяемого иона или компонента, которую можно открыть данной реакцией (при соблюдении необходимых условий) в минимальном объеме предельно разбавленного раствора.

Вещества, с помощью которых осуществляются аналитические реакции, называются реактивами или реагентами. По избирательности (по числу компонентов, взаимодействующих с реагентом), аналитические реагенты и аналитические реакции можно разделить на три группы:

1) специфические реагенты и реакции, позволяющие обнаружить данный ион или компонент в присутствии других ионов или компонентов;

2) селективные реагенты и реакции, которые позволяют обнаружить несколько ионов (дают сходный эффект с несколькими ионами);

3) групповыми реагенты и реакции, осаждают ионы определенной аналитической группы.

Качественный анализ смеси ионов проводится следующими методами:дробным, систематическим или смешанным.

Дробный ход анализа ведется в отдельных порциях исследуемого раствора в любой последовательности с применением специфических реагентов.

Систематический ход анализа – это анализ, выполняемый в строго определенной последовательности, в котором каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие ионы.

Смешанный ход анализа – это анализ, при котором применяются частично и систематический и дробный анализ.

Систематический анализ основан на классификациях катионов и анионов. Наиболее распространены кислотно-основная (щелочная), аммиачно-фосфатная и сульфидная классификации катионов.

Кислотно-основная классификация катионовпо группам основана на использовании в качестве групповых реагентов водных растворов кислот и оснований - хлороводородной кислоты НCl, серной кислоты H2SO4, гидроксидов натрия NaOH или калия KOН (в присутствии пероксида водорода Н2O2) и аммиака NH3. Полная схема систематического анализа катионов по этой классификации (как и по любой другой) практически никогда не применяется при контроле качества лекарственных средств и лекарственного сырья, однако отдельные элементы ее иногда используются в фармацевтическом анализе.

Катионы, открываемые в рамках кислотно-основной классификации, подразделяют на шесть аналитических групп (табл.1.2).

Таблица 1.2



Дата добавления: 2020-11-18; просмотров: 1166;


Поиск по сайту:

Воспользовавшись поиском можно найти нужную информацию на сайте.

Поделитесь с друзьями:

Считаете данную информацию полезной, тогда расскажите друзьям в соц. сетях.
Poznayka.org - Познайка.Орг - 2016-2024 год. Материал предоставляется для ознакомительных и учебных целей.
Генерация страницы за: 0.009 сек.