Классификация методов качественного анализа
ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
Химический анализ служит средством контроля производства и качества продукции в ряде отраслей народного хозяйства – фармацевтической, химической, нефтеперерабатывающей промышленности, в медицине, в металлургии и горнодобывающей индустрии, сельском хозяйстве и др. Химический анализ незаменим в медицинской диагностике, биотехнологии, судебной экспертизе. Анализ – главное средство контроля и мониторинга состоянием окружающей среды.
Теоретическую и методическую основу любого анализа, в том числе и фармацевтического, составляет аналитическая химия. Можно дать несколько определений аналитической химии как науки.
Аналитическая химия –это наука об определении химического состава веществ и отчасти их химического строения.
Аналитическая химия –этонаука, разрабатывающаяметоды определения химического состава всевозможных объектов, встречающихся в природе и полученных искусственным путем и химической структуры, в том числе и лекарственных средств.
Аналитическая химия состоит из двух разделов - качественного и количественного анализа.
Качественный анализ – это совокупность всех методов установления качественного состава исследуемого вещества, смеси и др.
Задача качественного анализа – определение отдельных элементов или ионов, входящих в состав исследуемого вещества. Чаще всего этот анализ сводится к обнаружению катионов и анионов в исследуемом объекте, лекарственном препарате.
Методы качественного анализа классифицируют на основании различных признаков (табл.1.1).
При обнаружении какого-либо компонента обычно фиксируют появление аналитического сигнала – образование осадка, изменение окраски, появление линии в спектре и т.д.
Таблица 1.1
Классификация методов качественного анализа
Признак классификации | Название метода | Сущность метода |
I. Агрегатное состояние | 1. Анализ «сухим» путем | Пиротехнические приемы, например, проба на окрашивание пламени или растирание твердого анализируемого вещества с твердым реагентом |
2. Анализ «мокрым» путем | Анализ образца, растворимого в каком-либо растворителе | |
II. Использование химических и физических свойств вещества | 1. Химические | Основаны на превращении анализируемого вещества в новое соединение |
2. Физико-химические | Изучаются физические процессы (электропроводность, величины потенциалов и т.д.), протекающие при химических реакциях | |
3. Физические | Основываются на зависимости между составом вещества и его физическими свойствами | |
III. Количество и объем взятого на анализ вещества | 1. Макроанализ (грамм-метод)* | 1-10 г или 10-100 мл |
2. Полумакро- анализ (сантиграмм-метод )* | 0,05-0,5 г или 1-10 мл | |
3. Микроанализ (миллиграмм-метод)* | 0,001-10-6 г или 0,1-10-4 мл | |
4. Ультрамикро- анализ (микрограмм-метод)* | 10-6-10-9 г или 10-4 -10-6 мл | |
5. Субмикроанализ (нанограмм-метод)* | 10-9-10-12 г или 10-7-10-10 мл | |
6. Субультрамикро-анализ (пикограмм-метод)* | 10-12 г или 10-10 мл | |
IV. Способ выполнения | 1. Пробирочный | Выполняется в пробирках |
2. Капельный | Осуществляют на полоске бумаги или часовом стекле с каплей раствора | |
3. Микрокристал- лический | На предметном стекле получают кристаллы, по форме которых устанавливают состав вещества | |
Примечание: * - другое название метода |
В химических методах обнаружения аналитический сигнал, возникающий в результате химической реакции, наблюдают, главным образом, визуально. В физико-химических методах сигнал, как правило, регистрируют с помощью специальной аппаратуры.
В основе химических методов анализа лежат химические реакции, которые называют аналитическими. Аналитические реакции должны удовлетворять следующим требованиям:
1. Протекать достаточно быстро, практически мгновенно.
2. Быть необратимыми.
3. Сопровождаться хорошо заметным внешним эффектом (аналитический сигнал), таким как:
– образование или растворение осадка,
– появление окрашивания,
– выделение газа.
При проведении аналитической реакции, соблюдают условия, которые определяются свойствами получающегося продукта. Наиболее важные условияпротекания аналитических реакцийследующие:
1. Определенная реакция среды (рН).
2. Поддержание необходимой температуры раствора.
3. Достаточная концентрация обнаруживаемого иона.
Реактив, способный вызвать в заметной степени свойственную ему реакцию даже при ничтожно малой концентрации определяемого вещества или иона называют чувствительным, а саму реакцию – чувствительной.
Чувствительность аналитических реакций качественно характеризуется открываемым минимумом. Открываемый минимум(т, мкг) – это наименьшая масса определяемого иона или компонента, которую можно открыть данной реакцией (при соблюдении необходимых условий) в минимальном объеме предельно разбавленного раствора.
Вещества, с помощью которых осуществляются аналитические реакции, называются реактивами или реагентами. По избирательности (по числу компонентов, взаимодействующих с реагентом), аналитические реагенты и аналитические реакции можно разделить на три группы:
1) специфические реагенты и реакции, позволяющие обнаружить данный ион или компонент в присутствии других ионов или компонентов;
2) селективные реагенты и реакции, которые позволяют обнаружить несколько ионов (дают сходный эффект с несколькими ионами);
3) групповыми реагенты и реакции, осаждают ионы определенной аналитической группы.
Качественный анализ смеси ионов проводится следующими методами:дробным, систематическим или смешанным.
Дробный ход анализа ведется в отдельных порциях исследуемого раствора в любой последовательности с применением специфических реагентов.
Систематический ход анализа – это анализ, выполняемый в строго определенной последовательности, в котором каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие ионы.
Смешанный ход анализа – это анализ, при котором применяются частично и систематический и дробный анализ.
Систематический анализ основан на классификациях катионов и анионов. Наиболее распространены кислотно-основная (щелочная), аммиачно-фосфатная и сульфидная классификации катионов.
Кислотно-основная классификация катионовпо группам основана на использовании в качестве групповых реагентов водных растворов кислот и оснований - хлороводородной кислоты НCl, серной кислоты H2SO4, гидроксидов натрия NaOH или калия KOН (в присутствии пероксида водорода Н2O2) и аммиака NH3. Полная схема систематического анализа катионов по этой классификации (как и по любой другой) практически никогда не применяется при контроле качества лекарственных средств и лекарственного сырья, однако отдельные элементы ее иногда используются в фармацевтическом анализе.
Катионы, открываемые в рамках кислотно-основной классификации, подразделяют на шесть аналитических групп (табл.1.2).
Таблица 1.2
Дата добавления: 2020-11-18; просмотров: 1483;