ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ


Работа 14 «Изучение адсорбции уксусной кислоты на угле»

 

Задание. 1. Количественно определить адсорбцию уксусной кислоты на угле. 2. Построить изотерму адсорбции. 3. Определить графически константы в уравнении Фрейндлиха - Бедекера,

Выполнение работы. Приготовить исходный 0,4 н раствор СН3СООН и оттитровать его 0,1 н NaOH с фенолфталеином. Приготовить разбавлением исходного раствора по 100 мл растворов следующих концентраций (г-экв/л): 0,2; 0,1; 0,05; 0,025 и 0,0125. В шесть сухих пронумерованных колб с пробками отвесить по 1,5 г активированного угля на технических весах. В каждую колбу влить по 50 мл приготовленных растворов кисло­ты. Интенсивно взболтать и оставить стоять на 20 – 30 мин, чтобы установилось равно­весие. Взбалтывать растворы каждые 3–5 мин. Приготовить шесть сухих колб с ворон­ками, в которые поместить сухие складчатые фильтры. Растворы отфильтровать, отбрасывая первые порции фильтра (3–5 мл), и фильтрат оттитровать. Титровать каждый раствор до и после адсорбции 2 – 3 раза, используя одинаковые объемы кислоты. Из первых двух растворов с большей концентрацией взять для титрования по 10 мл кислоты, а из последних трех – по 20 мл.

Результаты занести в таблицу по форме:

 

До адсорбции После адсорбции
Объем кислоты, мл Объем щелочи, мл Концентрация кислоты, мл   Объем кислоты, мл Объем щелочи, мл Концентрация кислоты, мл  
           
           

 

Массу адсорбированной кислоты рассчитать по формуле

где С1 – исходная концентрация кислоты, моль/л; С2 – равновесная концентрация кислоты, моль/л; V – объем раствора, взятый для адсорбции, л; m – масса адсорбента, г.

Вычислить lgA и lgC и построить график, откладывая lgA на оси ординат, а lgc – на оси абсцисс. Рассчитать и записать значение k и n (при расчете n учитывать зна­чения, нанесенные на (координатах).

 

Работа 15 «Определение полной динамической емкости катеонита»

 

задание.Определить обменную емкость катионита и анионита. 2. Построить выходные кривые.

Выполнение работы.Загрузить в хроматографическую колонку длиной 25 см и диаметром 10 мм (см. рисунок 3) определенную навеску тщательно отмытого катионита КУ-1 или КУ-2. На дно колонки поместить тампон из стеклянной ваты. Налить в ко­лонку взболтанную смесь катионита и дистиллированной воды. Постепенно спустить лишнюю воду через кран. Слой катионита должен быть не выше половины колонки а слои воды над ним около 3–4 см. Закрепит колонку строго вертикально. Соединить верх­нюю часть колонки с напорной склянкой Мариотта для равномерной подачи раствора в колонку. Склянку заполнить 0,05 н CuSo4. Под колон­ку поместить мерный цилиндр на 25 мл, открыть кран и начать пропускать раствор CuSo4 через слой катионита. Скорость истече­ния раствора (3 – 4 мл/мин) регулировать краном. Собирать по 25 мл вытекающего раствора, подставляя под кран следующий цилиндр. Определить в каждой пробе иодометричеоки содержание Cu2+. Для этого 25 мл раствора перенести в коническую колбу на 100 мл,добавить 4 мл 2 н Н2So4, 10 мл 10 %-ного KI и титровать 0,05 н. Na2S2О3 в присутствии крахмала до обесцвечивания. Пер­вые порции титровать из микробюретки.

Опыт закончить, когда концентрация ионов Cu2+ в фильтрате сравняется с содержанием их в исходном растворе. По разности концентраций ионов Cu2+ в исходном растворе и в фильтрате рас­считать число миллиграмм-эквивалентов меди, которое поглотилось ионитом из каждой порции фильтрата. Рассчитать поглощенное количество меди на единицу массы ионита (в пересчете на абсолют­но сухое вещество). По данным опыта построить выходную кривую для ионов Cu2+; на оси абсцисс – объем фильтрата (мл), а на оси ординат – концентрацию Cu2+ (мг-экв/л) в фильтратах. Графиче­ски определить обменную емкость – полную и до проскока.

Для определения объемной емкости анионита колонку запол­нить определенным количеством набухшего ионита АВ-17 или ЭДЭ-10 в ОН– –форме. Анионит насытить 0,1 н. раствором КС1. Концентрацию ионов С1– определять аргентометрически, титруя 0,1 н раствором AgNO3. Определять аналогично измерению обмен­ной емкости катионита.

 

Работа 16. «Разделение компонентов раствора красителей бумажной хроматографией»

Задание.1. Разделить компоненты чернил методом восходящей хроматографии. 2. Рассчитать Rf компонентов.

Выполнение работы.Приготовить по 50 – 100 мл н-бутанола, этанола и 2 н раствора аммиака в соотношениях 3 : 1 : 1 (по объему). Раствор налить на дно широкой склянки Нарезать квадратные листы бумаги (ватман № 1) с длиной стороны 20см. Бума­гу положить на чистый лист писчей бумаги того же формата на столе. Параллельно одной стороне бумаги на расстоянии 3 см от края провести графитовым карандашом горизонтальную линию (стартовая линия). На расстоянии 2 см от края линии нанести 3 метки вдоль нее на расстоянии 3 см друг от друга. Смешать в любых соотношениях, например, красные и синие чернила. Нанести из тонкого стеклянного капилляра по маленькой капле чернильной смеси и отдельно по капле синих и красных чернил на отме­ченные точки. Высушить бумагу. Слабо свернуть ее в цилиндр и закрепить верх и низ цилиндра скрепками для бумаги. Уровень растворителя должен быть на 1 – 1,5 см ниже стартовой линии. Сосуд закрыть крышкой. Разделение закончить когда фронт растворителя поднимается на 10–12 см выше стартовой линии (около 1 ч). Бумагу вынуть, отметить карандашом фронт растворителя и высушить. Определить Rf пятен для свиде­телей и смеси (см. рисунок 4).

 

Работа 17 «Разделение катионов бумажной хроматографией»

 

Задания. 1. Разделить смесь катионов Fe2+, Co2+, Ni2+ и Mn2+ горизонтальным методом. 2. Сравнить Rf индивидуальных веществ и сопоставить с Rf в смеси.

Выполнение работы. Приготовить 0,1 М растворы солей Fe2+, Co2+, Ni2+ и Mn2+ и раствор их смеси так, чтобы концентрация каждой соли в нем была бы тоже 0,1 моль/л. Приго­товить 100 мл растворителя из ацетона, воды и концентрированной НCl в соотно­шении 7 : 5 : 8 (по объему). Вырезать кружок бумаги (ватман № 1) диаметром 15 см. Провести две параллельные линии от периферии к центру бумаги по радиусу на расстоя­нии 0,5 см друг от друга. Вырезать полоску бумаги и отогнуть ее (фитиль). На расстоя­нии 1,5 см от центра бумаги нанести карандашом кружок (стартовая линия). Сделать на нем пять меток карандашом и пронумеровать их. При помощи тонкого стеклянного капилляра нанести на метки по 0,04 мл каждого раствора (включая и смесь). Высушить бумагу. Затем 25 мл растворителя в стакане на подставке внести в небольшой эксика­тор. Меченую бумагу поместить на кромку эксикатора. Опустить бумажный фильтр в рас­творитель и плотно закрыть эксикатор. Капиллярными силами растворитель поднимает­ся вверх по фитилю и бумаге. Скорость процесса зависит от ширины фитиля и расстоя­ния между поверхностями жидкости и бумаги. После перемещения фронта раство­рителя на 3 – 4 см от стартовой линии бумагу вынуть и высушить. Для проявления пятен бумагу выдержать некоторое время в парах концентрированного раствора аммиака, затем опустить в аммиачный раствор диметилглиоксима (1 % -ный раствор диметилглиоксима + 2 н NH4OH, 1:1). Отметить цвет каждого пятна и его Rf работу можно про­водить также в кристаллизаторе, закрывая его сверху стеклом, или в чашечке Петри, на дно которой налить растворитель.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

 

1. Как влияет на адсорбцию природа адсорбента, адсорбтива и растворителя?

2. Как рассчитать коэффициенты k и n в уравнении Фрейндлиха – Бедекера?

3. Что такое ионообменная адсорбция? Указать принципы использования различ­ных видов адсорбционной, ионообменной и распределительной хроматографии.

4. Указать методы определения обменной емкости ионита.

 

ЗАДАЧИ

 

1. Определить графически константы k и n в уравнении Фрейндлиха – Бедекера, из следующих данных

с, ммоль/мл
х|m, ммолъ/г 0,746 0,624 0,801 1,110

 

2. Поверхность 1 г активного древесного угля 1000 м2. Сколько литров аммиака при 25 °С и 1 атм может адсорбироваться на поверхности 45 г угля, если вся поверхность полностью покрыта. Диаметр молекулы NH3 3 . 10–8 см. Ответ: 18,6.

3. MgO адсорбирует SiO2 из воды. Определить графически константы в уравнении Фрейндлиха по данным:

MgO частей на 1 млн
Остаток SiO2, частей на 1 млн 26,2 9,2 6,2 1,0
SiO2 (удаленный), частей на 1 млн 20,0 25,2

 

и рассчитать количество MgO, необходимое, чтобы уменьшить остаток SiO2 до 2,9 ч на 1 млн.

4. Через колонку с 5 г катионита пропустили 500 мл 0,05 н раствора соли кальция. При определении иона Са2+ в элюате в порциях по 50 мл получили следующие его концентрации (в г-экв/л): 0,003; 0,008; 00,015; 0,025; 0,04; 0,05. Определить динамическую емкость катионита по Са2+. Ответ: 0,323 г.

5. Сколько граммов никеля останется в растворе, если через колонку с 10 г катиони­та пропустить 500 мл 0,05 н. Раствора соли никеля. Полная динамическая емкость в этих условиях 1,4 мг-экв/г.

Ответ: 0,323 г.

6. Определить графически константу k в уравнении Никольского, по следующим экспериментальным данным реакций обмена ионов Са2+ из почвы на ионы Nа+ из раствора его соли:

 

 

Концентрация ионов в растворе (С . 103, кмоль/м3 )            
Na+ 3,26 6,60 13,80 21,25 38,41 65,19
Ca2+ 37,84 36,72 34,62 31,87 26,16 17,10
Количество сорбированных ионов (С . 105, кмоль/кг )            
Na+ 0,28 0,60 1,20 1,89 3,18 7,62
Ca2+ 39,72 39,56 39,40 38,93 38,68 37,40

 

7. По данным ионного обмена ионов Ca2+ (xl, cl) и Na+ (x2, c2) на синтетическом ионите определить графически константу k в уравнении Никольского

в растворе 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,8
на сорбенте 0,75 1,0 1,5 1,8 2,4 3,1

 

3 Лабораторные работы и задачи, предлагаемые [12]


Дата добавления: 2020-07-18; просмотров: 592;

Поиск по сайту:

Воспользовавшись поиском можно найти нужную информацию на сайте.

Поделитесь с друзьями:

Считаете данную информацию полезной, тогда расскажите друзьям в соц. сетях.
Poznayka.org - Познайка.Орг - 2016-2024 год. Материал предоставляется для ознакомительных и учебных целей.
Генерация страницы за: 0.013 сек.