Обнаружение салициловой кислоты

Реакция с хлоридом железа (III). От прибавления раствора хлорида железа (III) к салициловой кислоте жидкость приобретает сине-фиолетовую окраску. Состав и окраска комплексов, образующихся при взаимодействии салициловой кислоты с ионами железа, зависит от рН среды. При рН=1,8...2,5 образуется моносалицилатный комплекс (I), имеющий сине-фиолетовую окраску. При рН = 4...8 образуется дисалицилатный комплекс (II), имеющий красно-бурую окраску. Трисалицилатный комплекс железа (III), имеющий желтую окраску, образуется при рН = 8...11:

Выполнение реакции. Эту реакцию можно выполнять двумя способами:

1. Несколько капель хлороформной вытяжки, содержащей салициловую кислоту, вносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 1 %-го свежеприготовленного раствора хлорида железа (III). При этом появляется сине-фиолетовая окраска, не исчезающая от прибавления 2—3 капель этилового спирта.

2. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю 1 %-го свежеприготовленного раствора хлорида железа (III) и подсушивают. Затем на то же место наносят 1—2 капли хлороформной вытяжки, содержащей салициловую кислоту. При наличии этой кислоты в вытяжке появляется сине-фиолетовое пятно.

Реакция образования метилсалицилата. При нагревании салициловой кислоты с метиловым спиртом в присутствии серной кислоты образуется метиловый эфир салициловой кислоты (метилсалицилат):

Выполнение реакции. Несколько капель хлороформной вытяжки вносят в пробирку. При слабом нагревании пробирки на водяной бане жидкость выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 капли метилового спирта и 2 капли концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Появление характерного запаха метилсалицилата указывает на наличие салициловой кислоты в исследуемой пробе.

Обнаружение салициловой кислоты по УФ- и ИК-спектрам. Салициловая кислота в 0,5 н. растворе гидроксида натрия имеет

максимум поглощения при 300 нм, а в 0,1 н. растворе серной кислоты — при 302 нм; в ИК-области спектра салициловая кислота (диск с бромидом калия) имеет пики при 1657, 1446, 1288 и 758 см ^-1.

Предварительные пробы на наличие салициловой кислоты в моче и крови.Для обнаружения салициловой кислоты в моче и крови предложены предварительные пробы, основанные на реакции с реактивом Триндлера и на реакции с нитратом железа (III).

1. К 1 мл мочи прибавляют 2—3 капли реактива Триндлера. Появление пурпурной окраски указывает на наличие салициловой кислоты в моче.

Приготовление реактива Триндлера(см. Приложение 1, реактив 41).

2. К 0,5 мл мочи или плазмы крови прибавляют 4,5 мл 0,55 %-го раствора нитрата железа (III) в 0,04 н. растворе азотной кислоты. Появление пурпурной окраски указывает на наличие салициловой кислоты в исследуемых объектах.

АНТИПИРИН

Антипирин (феназон, азофен) — 1-фенил-2, 3-диметилпиразолон-5 — бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса.

Растворяется в воде (1 : 1), этиловом спирте (1 : 1), хлороформе (1 : 1), диэтиловом эфире (1 :50).

Антипирин экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.

Применение. Действие на организм.Антипирин применяется при невралгиях, ревматизме, хорее, простудных и некоторых других заболеваниях. Этот препарат обладает болеутоляющим, жаропонижающим и противовоспалительным действием. Он уменьшает проницаемость капилляров и препятствует развитию воспалительных процессов. Антипирин при местном применении оказывает кровоостанавливающее действие.

Метаболизм.Антипирин быстро всасывается в кровь из пищевого канала. Максимальный уровень его в плазме достигается через 1—2 ч после поступления в организм. Антипирин относительно медленно метаболизируется в органах и тканях. Около 5% дозы антипирина выделяется из организма в несвязанном виде, больше 50 % этого препарата подвергается метаболизму. Около 30—40 % введенной дозы антипирина связывается с глюкуроновой кислотой и выделяется в виде глюкуронида. Некоторое количество антипирина подвергается гидроксилированию с образованием 4-гидроксиантипирина. Определенная часть дозы антипирина метаболизируется путем разрыва пиразолонового цикла.