Выделение меконовой кислоты из биологического материала.
Из биологического материала меконовую кислоту изолируют подкисленным спиртом. Для подкисления биологического материала лучше применять соляную кислоту, а не слабые органические кислоты.
Исследуемый биологический материал настаивают с этиловым спиртом, подкисленным соляной кислотой. Вытяжку сливают с твердых частиц биологического материала и фильтруют, а затем фильтрат на водяной бане выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде и фильтруют. Полученный фильтрат нагревают до кипения и взбалтывают с избытком оксида магния. Раствор, содержащий меконат магния, еще горячим фильтруют и упаривают до небольшого объема, а затем подкисляют разбавленной соляной кислотой. В этом растворе определяют наличие меконовой кислоты.
Обнаружение меконовой кислоты
Для обнаружения меконовой кислоты применяют реакцию с хлоридом железа (III) и метод УФ-спектроскопии.
Реакция с хлоридом железа (III).К 1—2 мл указанного выше раствора прибавляют 2—3 капли 1 %-го раствора хлорида железа (III). Появление кроваво-красной окраски указывает на наличие меконовой кислоты в растворе. Эта окраска не должна исчезать при нагревании.
Обнаружение меконовой кислоты по УФ-спектрам.Меконовая кислота в водном растворе имеет максимумы поглощения при 210, 284 и 303 нм.
Описанные выше способы выделения меконовой кислоты из биологического материала и обнаружения ее в вытяжках также пригодны для исследования остатков пищи, мочи, рвотных масс и других объектов на наличие указанной кислоты.
МЕКОНИН
Меконин содержится в опии, получаемом из снотворного мака и в желтокорне канадском. Меконин представляет собой белое кристаллическое вещество (т. пл. 102 °С). Он хорошо растворяется в щелочах с образованием солей мекониновой кислоты. Эти соли не стойкие и сразу же подвергаются гидролизу. При действии слабых восстановителей на наркотин и гидрастин образуется меконин. Его также можно получить из опианобой кислоты, которая образуется при нагревании наркотина с водой. От прибавления восстановителей к опиановой кислоте образуется меконин.
Меконин трудно растворяется в холодной воде (1 : 700), лучше—в кипящей воде (1 : 22), хорошо — в этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле и хлороформе.
Меконин экстрагируется органическими растворителями из кислых растворов.
Меконин не имеет токсикологического значения, но обнаружение его в трупном материале указывает на отравление опием.
Выделение меконина из биологического материала.Измельченный биологический материал настаивают с этиловым спиртом, подкисленным серной кислотой. Полученную вытяжку сливают с твердых частиц объекта, фильтруют и упаривают до небольшого объема. Затем эту жидкость взбалтывают с бензолом. Бензольную вытяжку выпаривают досуха. Сухой остаток исследуют на наличие меконина.
Обнаружение меконина.От прибавления нескольких капель концентрированной серной кислоты к полученному выше сухому остатку появляется зеленая окраска, которая в течение двух суток переходит в красную. При слабом нагревании раствора, имеющего зеленую окраску, появляется изумрудно-зеленая окраска, переходящая в фиолетовую, а затем в красную.
НОКСИРОН
Ноксирон (глютетимид, дориден, элродорм) —З-этил-3-фенилглутаримид— белый кристаллический порошок. Под влиянием щелочей происходит расщепление пиперидинового цикла в ноксироне:
По данным Е. Кларка, под влиянием 0,5 н. раствора щелочи уже через 90 с начинается размыкание пиперидинового цикла в молекулах ноксирона.
Ноксирон нерастворим в воде, растворяется в хлороформе (1:1), этиловом спирте (1:5), диэтиловом эфире (1:12) и в других органических растворителях.
Ноксирон экстрагируется органическими растворителями из кислых водных растворов.
Применение. Действие на организм.Ноксирон применяется как успокаивающее и снотворное средство. Снотворное действие ноксирона слабее, чем действие барбитуратов. При длительном применении ноксирона к нему развивается привыкание.
Метаболизм. Ноксирон быстро всасывается из пищевого канала и относительно быстро выделяется из организма. Он является рацематом. Каждая энантиоморфная форма этого препарата метаболизируется неодинаково. Правовращающая форма ноксирона метаболизируется с образованием α-этил-α-фенил-α-оксиглютетимида, часть которого превращается в α-этил-α-фенилглютаконимид. Левовращающая форма ноксирона превращается в α-(1-оксиэтил)-α-фенилглутаримид. Затем некоторая часть этого метаболита превращается в α-фенилглютаримид. Часть указанных выше метаболитов выделяется с мочой в виде глюкуронидов.
Выделение ноксирона из биологического материала. Ноксирон из биологического материала изолируют водой, подкисленной щавелевой кислотой. Для обеспечения полноты изолирования ноксирона из биологического материала последний 3 раза по 1 ч настаивают с водой (по 150, 75 и 75 мл), подкисленной щавелевой кислотой (рН=1...2). Полученные при этом кислые вытяжки соединяют и взбалтывают с хлороформом, в который переходит ноксирон и некоторые примеси. Для очистки ноксирона от примесей хлороформные вытяжки взбалтывают с 0,5 н. раствором соляной кислоты. При этом ноксирон остается в хлороформном слое, который затем используют для идентификации и количественного определения этого препарата.
При исследовании мочи и крови на наличие ноксирона его экстрагируют хлороформом. С этой целью к моче или крови прибавляют равный объем хлороформа и взбалтывают в течение 15 мин. Хлороформную вытяжку отделяют от мочи или крови и взбалтывают с 0,5 н. раствором соляной кислоты. Очищенные таким образом хлороформные вытяжки исследуют на наличие ноксирона.
Дата добавления: 2016-06-29; просмотров: 2196;