Обнаружение фенацетина

Обнаружение фенацетина по продуктам его гидролиза. Большинство реакций обнаружения фенацетина, выделенного из биологического материала, сводится к обнаружению п -аминофенола. Для выполнения реакций на п -аминофенол используется хлороформная вытяжка, полученная при взбалтывании кислой водной вытяжки из биологического материала с хлороформом. С этой целью 0,5 мл хлороформной вытяжки вносят в маленькую пробирку, которую нагревают на водяной бане (50—55 °С) до полного испарения хлороформа. Сухой остаток растворяют в 1—2 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают пробирку на пламени горелки до тех пор, пока объем жидкости уменьшится примерно наполовину. Содержимое пробирки охлаждают и прибавляют равный объем воды. Полученный гидролизат разливают б несколько пробирок, в которых определяют наличие п -аминофенола при помощи реакций образования индофенолового красителя, аммонийной соли индофенолового красителя и реакции образования азокрасителя.

Реакция образования индофенолового красителя. От прибавления ангидрида хромовой кислоты к полученному гидролизату появляется вишнево-красная окраска.

Выполнение реакции. К гидролизату прибавляют каплю 2 %-го раствора ангидрида хромовой кислоты или каплю 5 %-го раствора дихромата калия. Появление фиолетовой окраски, переходящей в вишнево-красную, указывает на наличие п -аминофенола в пробе.

Реакция образования аммонийной соли индофенолового красителя. От прибавления раствора фенола, хлорной извести и аммиака к гидролизату появляется синяя окраска.

Выполнение реакции. К гидролизату прибавляют каплю 5 %-го водного раствора фенола и 2—3 капли свежеприготовленного раствора хлорной извести (2 г хлорной извести взбалтывают с 20 мл воды и фильтруют). При взбалтывании полученной смеси появляется красно-фиолетовая окраска. От прибавления раствора аммиака указанная окраска переходит в синюю. Появление синей окраски указывает на наличие п -аминофенола в пробе.

Реакция образования азокрасителя. От прибавления нитрита натрия, кислоты, а затем β-нафтола к гидролизату образуется азокраситель.

Выполнение реакции. К гидролизату по каплям прибавляют 1 %-й раствор нитрита натрия до тех пор, пока не начнет синеть иодкрахмальная бумага, смоченная этой жидкостью. Затем в пробирку вносят несколько капель щелочного раствора β-нафтола. При наличии в растворе п -аминофенола (продукта гидролиза фенацетина) появляется красная окраска или выпадает такого же цвета осадок.

Приготовление иодкрахмальной бумажки (см. Приложение 1, реактив 4).

Реакция образования этилацетата. При нагревании фенацетина с серной кислотой образуется уксусная кислота. От прибавления к этому раствору этилового спирта образуется этилацетат, имеющий характерный запах.

Выполнение реакции. В пробирку вносят 0,5 мл хлороформной вытяжки, которую на водяной бане выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и 3 капли этилового спирта. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане в течение 5 мин, а затем выливают в фарфоровую чашку, в которую предварительно вносят 15 мл холодной воды. Появление характерного запаха этилацетата указывает на наличие фенацетина в хлороформной вытяжке. Эта реакция малочувствительна. Ее можно применять при исследовании фенацетина в порошках.

Реакция образования 3-нитрофенацетина. При нагревании фенацетина с азотной кислотой образуется 3-нитрофенацетин, имеющий желтую окраску.

Выполнение реакции. 1—2 мл хлороформной вытяжки вносят в пробирку, которую затем нагревают на водяной бане до полного испарения жидкости. К сухому остатку прибавляют 1 мл 50 %-й азотной кислоты и нагревают на водяной бане. При наличии фенацетина в вытяжке появляется желтая окраска или выпадает такого же цвета осадок. При наличии больших количеств фенацетина появляется оранжево-красная окраска.

При помощи этой реакции можно отличить фенацетин от антипирина и антифибрина.