Метод 1. Визуальное обследование.

Метод 1 является качественным визуальным методом. Номинальные значения устанавливаются по ряду стандартных фотографий (рис. 7) и результаты выражаются в численном масштабе. Этот метод не может быть использован для смесей, содержащих другие наполнители, а не сажу.

Рис. 7 Стандарты диспергирования сажи – визуальный анализ оторванных Вулканизатов [25]

Краткое описание метода.

Наполненная резиновая смесь разрывается или разрезается и полученная свежая поверхность исследуется визуально с помощью ручных луп или бинокулярного микроскопа с малым увеличением. Уровень диспергирования сажи сравнивается с пятью фотографическимистандартами, и затем численно устанавливаются номинальные значения диспергирования от 1 (очень низкое) до 5 (высокое) (рис.7 )[25].

Визуальные номинальные значения диспергирования соответствуют определённым важным физическим свойствам смеси.

Номинальное значение 5 указывает на состояниедиспергирования_, при котором сущеествуют почти максимальные свойства, в то время как номинальное значение 1 указывает на состояние диспергирования, приводящее к значительно пониженым свойствам. Обычно визуальные номиналъные значения диспергирования указывают на следующие уровни качества смеси.

Визуальное номинальное значение Классификация

диспергирования

4 - 5 высокий

3 - 4 средний

2 - 3 низкий

1 - 2 очень низкий

Эти стандарты дают следующие номинальные значения диспергирования, выраженные в % и определяемые методом подсчета агломератов.

Визуальное номинальное значение Диспергированная сажа, %

1 70

2 80

3 91

4 96

5 99

1.4.1.6.1. Вулканизованные смеси. Возьмите плоский слой смеси толщиной около 2 мм. Разорвите его так, чтобы образовалась свежая поверхность. Разрыв можно начать небольшим разрезом. Наиболее плоская часть разрыва используется для установления номинального значения диспергирования.

1.4.1.6.2 Невулканизованные смеси. Невулканизованная смесь может быть исследована следующимобразцом:

1.4.1.6.2.1 Если образец содержит вулканизующие вещества, развальцуйте его и вулканизуйте прессе для образования плоского слоя толщиной около 2 мм. Затем действуйте так, как описано под цифрами 1.4.1.6.1.

1.4.1.6.2.2 Если образец не содержит вулканизующие вещества, добавьте подходящие ингредиенты с минимумом смешения. Затем вулканизуйте и продолжайте процедуру, как описывалось выше.

1.4.1.6.2.3 Если образец не содержит вулканизующие вещества и требуется оценка диспергирования без дальнейшего смешения, большей части раковин. Для осуществления этого спрессуйте смесь в плоский слой между тонкими пластинами пластмассы в прессформе под давлением 105 кг с/см² в течении 5 минут при температуре 105°С. Необходимо избегать избыточной текучести время осуществления этой процедуры. Поверхность для исследования образуется путём ровного разреза острым горячим ножом (могут быть использованы обычные нагреватели ножа) Наиболее гладкая и плоская часть поверхности разреза используется для установления номинального значения диспергирования.

1.4.1.7 Количество испытаний.

1.4.1.7.1. Рекомендуется проводить более одного испытания каждого образца ( приразных разрывах). Если удобно, классифицирование образцов следует проводитъ нескольким операторам.

1.4.1.8. Ход опыта.

1.4.1.8.1 Исследуйте приготовленные образцы с помощью ручных луп или бинокулярного микроскопа (последнее лучше) с обязательным освещением для детального изучения поверхности. Поддерживайте увеличение изображения и условия освещения постоянными для всех образцов.

1.4.1.8.2 Сравните размер и частоту агломератов сажи в образцах (видимые как поверхностные углубления и выпуклости) с фотографическими стандартами. Затем отнесите наиболее подходящие численные номинальные значения к каждой исследуемой смеси.. В граничных случаях используйте дробные номинальные значения, например 3 будет указывать на номинальное значение диспергирования между 3 и 4. В случаях отсутствия сходства размера и частоты агломератов в образце и стандартах оператор должен по своему усмотрению выбрать наиболее подходящее номинальное значение. Некоторые резиновые смеси (например на основе НК и бутилкаучука) особенно склонны к очень маленьким агломератам сажи, которые трудно анализировать методом визуального обследования. В случае высокой частоты агломератов поверхность смесей такого типа может показать общую шероховатость или пузырчатость. Различия лучше всего анализируются при несколько более высоком увеличении изображения (например, 20Х, бинокулярный микроскоп). При возможности следует исследовать резиновые смеси такого типа также методом подсчёта агломератов до тех пор, пока не будет накоплен достаточный опыт для распознавания различий диспергирования методом визуального обследования [25].

1.4.1.8.3 При сравнении серии различных резиновых смесей рекомендуется классифицировать образцы одновременно, а не по одному. Рекомендуется использовать контрольную резиновую смесь. Лучше, если она готовится операторами индивидуально, поскольку требования диспергирования могут значительно изменяться для различных типов смеси. Так как контрольная смесь исследуется рядом с неизвестными образцами при одинаковых условиях, она более точна в распознавании небольших отклонений, по которым судят о норме для специфического типа смеси. Свежая поверхность на контрольном образце готовится столько раз, сколько необходимо для обеспечения чистоты.

1.4.1.9 Протокол.

1.4.1.9.1 Номинальные значения.

1.4.1.9.1.1 Перечислить все номинальные значения, включая номинальные значения для любых контрольных смесей, на основе шкалы от 1 до 5, установленной по стандартным фотографиям. Используйте при необходимости дробные номинальные значения.

1.4.1.9.1.2 Усредните номинальные значения для различных образцов одной смеси и номинальные значения, определённые различными операторами. Представьте окончательные средние значения.

1.4.1.9.2 Определение смеси.

1.4.1.9.2.1 Рецепт смеси. При возможности представьте следующие данные:

1.4.1.9.2.1.1. Сажа, тип и навеска.

1.4.1.9.2.1.2 Другие наполнители, тип и навеска.

1.4.1.9.2.1.3 Полимер, тип.

1.4.1.9.2.1.4 Мягчитель, тип и навеска.

1.4.1.9.2.2 Смешение. Опишите смешение с точки зрения одного или нескольких следующих вопросов:

1.4.1.9.2.2.1 Стандартная методика смешения.

1.4.1.9.2.2.2 Тип оборудования.

1.4.1.9.2.2.3 Маточная смесь.

1.4.1.9.2.2.4 Готовая смесь (вулканизованная).

1.4.1.9.2.2.5 Готовая смесь (невулканизованная).