Реакции ацетат - ионов
Действие кислот
СН3 СОО ˉ+ Н + = СН3 СООН
Образуется уксусная кислота, которую идентифицируют по запаху.
2. *Реакция этерификации
СН3 СОО ˉ+ Н + = СН3 СООН
СН3 СООН + С2 Н5 ОН = СН3 СООС2 Н5 + 3H2O
В присутствии серной кислоты образуется этилацетат, обладающий характерным запахом.
3. *Действие раствора хлорида железа (III)
9СН3 СОО ˉ+ 3 Fe 3+ + 2H2O = [Fe3(OН) 2 (СН3 СОО) 6]СН3 СОО↓ + 2СН3 СООН
ОСОБЫЕ СЛУЧАИ В АНАЛИЗЕ АНИОНОВ
При определении серусодержащих анионов при их совместном присутствии необходимо проводить систематический ход анализа по следующим причинам:
1. При подкислении растворов анионов нестойких кислот протекают реакции:
SO2ˉ3 + 2Н + = H2 SO3 = SO2 ↑ + H2O
S 2 ˉ + 2Н + = Н2 S↑
Продукты реакции взаимодействуют между собой
SO2 ↑ + Н2 S↑ = 3 S ↓ + 2H2O
Т. о. будет заметно выделение только того газа, который выделятся в избытке.
2. Смесь SO2ˉ3 и S2 O2ˉ3 при подкислении образует те же продукты, что и S2 O2ˉ3 - ионы.
3. В присутствии S2 O2ˉ3 или S 2 ˉ и SO2ˉ3 тяжело определить SO2ˉ4потому что при подкислении раствора и действии группового реагента образуется белый осадок серы, который можно принять за BaSO4
При совместном присутствии галогенид – ионов они одинаково реагируют с катионами серебра. Нитрит - ионы мешают определению нитрат- ионов, т.к. в реакциях с восстановителями их аналитические эффекты подобны. Поэтому в этих случаях тоже необходим систематический ход анализа анионов.
Схема систематического хода анализа смеси серусодержащих анионов S2ˉ , S2O2ˉ3 , SO2ˉ4 , SO2ˉ3
Этапы исследования
1. Выявление S2ˉ - ионов в отдельной порции исходного раствора действием Na2[Fe(CN)5NO] в слабощелочной среде:
S2ˉ Na2[Fe(CN)5NO] Na2[Fe(CN)5NOS]4ˉ
Красно-фиолетовое окрашивание свидетельствует о присутствии
S2ˉ - ионов
2. Отделение S2ˉ ионов из отдельной порции исходного раствора действием раствора CdCO3:
S2ˉ CdCO3 CdS↓
Осадок CdS отделяют центрифугированием.
3. Разделение S2O2ˉ3 и , SO2ˉ3 , SO2ˉ4 ионов действием раствора соли стронция на центрифугат № 2:
SO2ˉ3 Sr(NO3)2 SrSO3↓
SO2ˉ4 Sr(NO3)2 SrSO4↓
Осадки SrSO3 и SrSO4 отделяют центрифугированием
4. Выявление SO2ˉ3 и SO2ˉ4 ионов действием раствора
2 моль/дм3 HCl на осадок № 3:
SrSO3↓ HCl SO2↑
Определение SO2ˉ3 ионов действием раствора йода:
SO2↑ I2 SO2ˉ4
HCl
Раствор йода обесцвечивается. Неполная растворимость осадка №3 свидетельствует о присутствии SO2ˉ4 ионов.
5. Выявление S2O2ˉ3 ионов действием раствора HCl и раствора йода на центрифугат №3:
S2O2ˉ3 HCl S↓
S2 O2ˉ3 + I2 = S4 O2ˉ6 + 2I ˉ
раствор йода обесцвечивается
Схема систематического хода анализа смеси галогенид-ионов
Clˉ , Brˉ , Iˉ
Этапы исследования
1. Осаждение в отдельной порции исходного раствора Clˉ , Brˉ , Iˉ - ионов действием подкисленного раствора AgNO3:
Clˉ AgNO3 AgCl↓
HNO3
Brˉ AgNO3 AgBr↓
HNO3
Iˉ AgNO3 AgI↓
HNO3
Осадок отделяют центрифугированием. Центрифугат не анализируют.
2. Отделение Clˉ ионов действием на осадок №1 12% раствором (NH4)2CO3:
AgCl↓ (NH4)2CO3,12% [Ag(NH3)2]+ + Clˉ
Осадок AgBr, AgI отделяют центрифугированием и не анализируют
3. Выявление Cl ˉ ионов действием раствора HNO3 на центрифугат № 2:
[Ag(NH3)2]+ Clˉ HNO3 AgCl↓
4. Выявление I ˉ и Br ˉ ионов из отдельной порции исходного раствора действием хлорной воды в присутствии хлороформа:
I ˉ Cl2 aq I2
красно-фиолетовая окраска хлороформного слоя
Brˉ Cl2 aq Br2
исчезновение красно-фиолетовой окраски и появление оранжевого окрашивания хлороформного слоя
Дата добавления: 2016-10-26; просмотров: 2596;