Выращивание кристаллов из расплава

Метод Чохрольского реализуют с помощью установки, показанной на рис.9.4; применяют для получения кристаллов Ge, Si, GaAs, InAs путём вытягивания их из расплава. Слегка перегретый расплав 4, помещённый в тигель 5, опускают монокристальную затравку 1, имеющую заданную кристаллографическую ориентацию. Оплавляют поверхность затравочного кристалла для удаления дефектов поверхностного слоя и, регулируя мощность нагревателя 6, постепенно понижают температуру расплава. Затем затравочный кристалл медленно поднимают вверх, одновременно вращая его с частотой 60 об/мин, что вызывает перемешивание расплава и уменьшение влияния неравномерного распределения температуры в расплаве. Вращающаяся затравка увлекает за собой столбик расплава, который, поднявшись над поверхностью, попадает в зону пониженных температур, где и происходит кристаллизация. Отсутствие контакта кристалла со стенками тигля, возможность наблюдения за процессом роста кристалла, работа под вакуумом или в защищённой среде позволяет получать крупные, совершенные по форме кристаллы, массой до 4 кг.

Метод Киропулоса. Выращивают щелочноголлоидные кристаллы из расплава кремния. Установка показана на рис. 9.5. Отличие от метода Чохрольского: фронт кристаллизации расположен под зеркалом расплава. Исходная кристаллическая соль 2 расплавляется в цилиндрическом тигле 4и нагревается до температуры, на 100°С превышающей температуру плавления. На поверхность перегретого расплава опускают закреплённый на охлаждаемом стержне 6 затравочный кристалл и медленно понижают температуру. В определённый момент на границе раздела ²кристалл – расплав ² за счёт отвода тепла через стержень создаётся переохлаждение, и на затравке начинает расти монокристалл 1 в радиальном направлении от затравки к стенкам тигля, не распространяясь в глубину. Когда диаметр кристалла достигает размеров, близких к размерам внутреннего диаметра тигля, стержень с растущим кристаллом начинают медленно поднимать, следя за тем, чтобы фронт кристаллизации находился под поверхностью расплава. При выращивании крупных кристаллов необходимость подъёма выращиваемого кристалла отпадает, т. к. уровень расплава понижается за счёт сокращения его объёма при кристаллизации (до17%). Для предотвращения испарений и образования окислов над поверхностью расплава, внутри герметичного кварцевого сосуда 5 поддерживают атмосферное давление инертного газа. Заготовка или расплав вращается с частотой 2об/мин, а в течение суток выращивают кристалл массой до 2 кг.

По методу Вернейля выращивают пламенной плавкой кристаллы с температурой плавления 1500 ¸ 2500°С (корунды, титанаты бария, стронций), применяя установку показанную на рис. 9.6. Для выращивания кристаллов в химически чистую окись аллюминия Al c добавкой загружают в бункер 2, предварительно измельчив до частиц размером 1 – 20 мкм. Под действием встряхивающего устройства порошок через сетчатое дно бункера попадает в струю пламени Н - О горелки 3. Снизу через муфель 6 вводится ориентированный затравочный кристалл 5. Благодаря малым размерам, частицы шихты расплавляются на лету и, попадая на затравочный кристалл, образуют расплавленный слой 4. Затравка, медленно вращаясь, опускается и, по мере охлаждения расплава происходит кристаллизация и рост кристаллов. Полученные кристаллы отжигают во избежание образования трещин и снятия внутреннего напряжения.

Рис.9.1 График термообработки ситаллов Рис.9.2 Установка наплавки кварцевого стекла

Рис.9.3 Установка гидротермальной Рис.9.4 Выращивание кристаллов из расплава

кристаллизации кварца по методу Чохральского

Рис.9.5 Установка для выращивания кристаллов щелочно-голоидных солей

Рис.9.6 Выращивание кристаллов методом Вернейля