Методика определения
Пробу испытуемого нефтепродукта перемешивают в течение 5 мин, а густые и парафинистые продукты предварительно нагревают до 40 °С.
В сухую и чистую колбу отвешивают с точностью до 0,1 г около 100 г испытуемого нефтепродукта, приливают100 мл растворителя и перемешивают. Для равномерного кипения в колбу помещают несколько кусочков пемзы или стеклянных капилляров.
Рис. 1. Приборы для определения содержания воды
Когда прибор собран и укреплен на штативе, пускают воду в холодильник и начинают осторожно нагревать колбу на электроплитке. Нагрев регулируют так, чтобы в приемник-ловушку из холодильника стекали 2-4 капли конденсата в 1 с. Нельзя пускать большое количество воды в холодильник, так как при этом внутри трубки холодильника может конденсироваться влага из воздуха. Через некоторое время пробирка-ловушка наполнится жидкостью, и ее избыток будет стекать обратно в колбу. Если в испытуемом нефтепродукте имеется вода, то она, испаряясь из колбы и конденсируясь в холодильнике, вместе с растворителем также попадает в ловушку, где вследствие разности удельных весов будет быстро отстаиваться в нижнем слое. При соблюдении стандартной скорости перегонки попадание воды из ловушки обратно в колбу исключено. Когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным, перегонку прекращают. Если отгоняется небольшое количество воды, растворитель иногда долго не становится прозрачным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20 мин в горячую воду до просветления растворителя. Приставшие к стеклу ловушки капли воды сгоняют вниз при помощи тонкой стеклянной палочки. После этого измеряют объем отогнавшейся воды. Если обводненность нефти или нефтепродукта была более 10 %, то вся вода от 100 г пробы не поместится в ловушке. В этом случае навеску исходных веществ уменьшают до 50, 25 или даже до 10 г. Содержание воды х (в масс. %) вычисляют по формуле:
х = V.100 / G,
где V – объем воды в ловушке, мл;
G – навеска испытуемого вещества, г.
Дата добавления: 2020-08-31; просмотров: 380;