Полярографическое определение свинца и марганца в сиккативах

Методы определения содержания металлов в свинцово-марганцевых сиккативах описаны в литературе. Однако они длительны, трудоемки и недостаточно точны. Поэтому возникла необходимость в разработке новых, быстрых, высокочувствительных и надежных методов.

С этой целью мы воспользовались полярографическим методом анализа свинца и марганца, но с целью устранения влияния органической части сиккатива и ускорения подготовки пробы к анализу нами был изучен процесс минерализации проб и выбраны условия полярографирования.

Опыты проводились на полярографе LP-60 (Чехословакия) в термостатированной полярографической ячейке с ртутным капельным электродом; в качестве электрода сравнения применяли каломельный насыщенный электрод.

Испытанию подвергались свинцово-марганцевые сиккативы: плавленый и жидкий № 64. В качестве реагентов использовали: серную кислоту (d= 1,84), х. ч., хлорную кислоту, 60%-ный раствор, ч.д.а., соляную кислоту, 5 моль/л, «х. ч.», хлористый аммоний, 5 моль/л и гидроокись аммония, 5 моль/л.

Ход анализа. Навеску сиккатива ~0,05 г (с точностью до 0,0002 г) помещают в колбу Кьельдаля (V =100 мл), приливают 0,5 мл серной кислоты (d = 1,84) и нагревают на песчаной бане (450—500 °С) до начала разложения H₂SO₄ (появление белых паров). Затем колбу снимают и, защитив лицо щитком, прибавляют 0,5 мл 60%-ного раствора НСIO₄, после чего снова нагревают до осветления.

После охлаждения раствора к нему приливают 5 мл 5 н. раствора НСl для растворения осадка, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой (раствор № 1).

Определение свинца выполняют методом добавки стандарта. 5 мл раствора № 1 вносят в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 5 н. раствора НСl, доводят до метки дистиллированной водой. 20 мл полученного раствора заливают в электролизер, дегазируют азотом 5 мин и снимают подпрограмму в интервале напряжений от —0,2 до —0,6 В. Приливают стандартный раствор свинца в таком количестве, чтобы волна увеличилась в 1,5—2 раза, перемешивают, пропуская азот, и снова записывают полярограмму. Концентрацию (%) рассчитывают по известной формуле.

Определение марганца выполняют методом добавки стандарта. 5 мл раствора № 1 помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 5 мл 5М. раствора NH₄Cl и 5 мл 5М. раствора NH₄OH, доводят до метки дистиллированной водой. 20 мл полученного раствора заливают в полярографическую ячейку, 5 мин дегазируют азотом и записывают полярограмму в интервале напряжений от -1,2 до -1,8 В. Затем приливают стандартный раствор марганца в таком количестве, чтобы волна марганца увеличилась в 1,5—2,0 раза, перемешивают раствор, пропуская азот, и записывают полярограмму.

В таблице приведена статистическая обработка результатов анализа сиккатива № 64 на содержание свинца и марганца

Продолжительность анализа 45 мин. Методика была проверена при отработке технологии получения олифы «КО» с использованием плавленого свинцово-марганцевого сиккатива.

Авторы: С. И. Морозова, Б. П. Жанталай, М. Я. Прижимова