Колориметрическое определение доступного фосфора в карбонатных почвах по Мачигину

Реактивы. 1. 1-процентный раствор карбоната аммония. (На технических весах отвешивают 10 г карбоната аммония, помещают в литровую колбу и доливают до метки дистиллированной водой. Полученный раствор должен иметь pH 9. Если он имеет другое значение pH, то его доводят до необходимого значения раствором аммиака.). 2. 27-процентный раствор серной кислоты. 3. 0,5 н. раствор перманганата калия. 4. 10-процентный раствор глюкозы. 5. 10-процентный раствор соды. 6. Насыщенный водный раствор β-динитрофенола (0,2 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды).

7. Молибденовый реактив. 8. Раствор хлорида олова. 9. Образцовые растворы. (На аналитических весах отвесьте 1,9167 г дигидрофосфата калия КН₂РО₄ и растворите в 1 л дистиллированной воды. Отберите пипеткой 50 мл полученного раствора, перенесите в мерную колбу емкостью 1 л и доведите до метки дистиллированной водой. Полученный рабочий раствор фосфата содержит 0,005 мг Р₂0₅ в 1 мл и используется для приготовления шкалы образцовых растворов при колориметрировании.)

10. Шкала образцовых растворов для колориметрирования. (В мерные колбы емкостью 50 мл прилейте пипеткой определенные количества исходного образцового раствора, указанные в таблице 7, и титруйте 1-процентным раствором серной кислоты до слабо-желтой окраски. Далее поступайте так же, как и при подготовке исследуемого раствора.)

При извлечении доступного для растений фосфора из карбонатных почв нельзя пользоваться кислотами. Фосфор из карбонатных почв извлекают 1 процентным раствором карбоната аммония. Вытяжку обесцвечивают перманганатом в присутствии серной кислоты. Содержание фосфора определяют колориметрическим методом по степени интенсивности голубой окраски фосфорномолибденовой гетерополикислоты.

Ход анализа. 1. В коническую колбу емкостью 200— 250 мл поместите 5 г воздушносухой почвы и прилейте 100 мл 1-процентного раствора карбоната аммония.

2. Содержимое колбы взбалтывайте в течение 5 мин и оставьте стоять на 20—24 ч. За это время суспензию взболтайте еще раз через 6—7 ч.

3. После отстаивания вытяжку профильтруйте через плотный складчатый фильтр.
4. Если вытяжка окажется окрашенной в желто-коричневый цвет, ее следует обесцветить.

5. Для этого возьмите 5—20 мл фильтрата, поместите в коническую колбу емкостью 100—150 мл, добавьте 2 мл разбавленной серной кислоты и 4 мл 0,5 н. раствора перманганата калия, в течение 2 мин кипятите (с начала кипения).

6. К горячему раствору добавьте 1 мл 1-процентной глюкозы для обесцвечивания раствора от избытка перманганата.
7. Содержимое колбы охладите, а избыток серной кислоты оттитруйте 10-процентным раствором соды (Na₂C0₃ • 10Н₂0) в присутствии индикатора β-динитрофенола (3 капли) до появления светло-желтой окраски.

8. Если почвенные вытяжки не окрашены, проведите титрование только карбоната аммония раствором серной кислоты с тремя каплями β-динитрофенола до слабо-желтого окрашивания, периодически встряхивайте раствор для удаления оксида углерода (IV).

9. Бесцветную вытяжку перенесите в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавьте 2 мл раствора молибденового реактива, доведите объем раствора водой до метки и взболтайте.
10. Прибавьте 0,5 мл раствора хлорида олова и через 5 мин сравните в колориметре окраску с окраской образцовых растворов.