Определение подвижного калия в карбонатных почвах по методу Протасова и Гусейнова

Реактивы. 1. Карбонат аммония 0,2 н. раствор. 2. Азотная кислота химически чистая, плотности 1,41. 3. Соляная кислота химически чистая, плотности 1,19. 4. Хлорид натрия (насыщенный раствор). 265 г NaCl растворяют в 1 л дистиллированной воды. 5. Хлорид кобальта, 10-процентный раствор. 6. Нитрат натрия, 10-процентный раствор. 7. Уксусная кислота, 10-процентная. 8. Сульфат натрия, 2,5-процентный раствор. 9. Перманганат калия, 0,05 н раствор. 10. Серная кислота разбавленная. (На 1 ч. H₂SO₄ плотности 1,84 берут 7 ч. дистиллированной воды.)

Калий вытесняется катионом аммония при обработке почвы 0,2 н. раствором карбоната аммония или 1 н. раствором сульфата аммония.

В вытяжке калий определяют объемным кобальтнитритным методом, который основан на осаждении калия кобальтнитритом натрия в виде труднорастворимой комплексной соли K₂Na [Со(NO₂)₆] - Полученный осадок после его промывания и удаления избытка реактива разрушают перманганатом в кислой среде, что может быть представлено следующими уравнениями:

Избыток перманганата калия учитывают обратным титрованием добавленной к раствору (для разложения избытка перманганата) щавелевой кислоты.

Ход анализа. 1. Взвесьте 20 г воздушносухой почвы и поместите в широкогорлую склянку.
2. Прилейте 200 мл 0,2 н. раствора карбоната аммония.
3. Содержимое склянки встряхивайте в течение 5 мин и оставьте на 1 ч в покое.
4. Перед фильтрованием суспензию встряхните и фильтруйте через плотный складчатый фильтр.

5. В фарфоровую чашку перелейте 100—150 мл прозрачного фильтрата и выпарите вытяжку в водяной бане.
6. Почву, оставшуюся на фильтре после того как вся суспензия профильтровалась, вместе с фильтром перенесите снова в склянку и опять прилейте 200 мл раствора карбоната аммония той же концентрации.

7. Взболтайте содержимое склянки в течение 5 мин, затем оставьте на 1 ч и снова отфильтруйте.
8. Такое же количество (100—150 мл) прозрачного фильтра перенесите в ту же чашку и выпарите.
9. После выпаривания чашку прокалите на асбестовой сетке для удаления аммония. Прокаливание закончите, как только перестанут выделяться белые пары.

10. Сухой остаток в чашке , смочите несколькими каплями концентрированной азотной кислоты, растирая ее стеклянной палочкой по всей внутренней поверхности чашки. Азотная кислота озолит возможные следы органического вещества и нейтрализует содержимое чашки.

11. Поместите чашку в кипящую водяную баню до полного выпаривания кислоты, а сухой остаток прокалите. Если он после этого не побелеет, операцию повторите.
12. К обработанному сухому остатку прилейте 1 мл концентрированной соляной кислоты. Содержимое вновь выпарите на кипящей водяной бане досуха и вновь прокалите.

13. В фарфоровую чашку прилейте реактивы в такой последовательности: 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия, 10 мл 10-процентного раствора хлорида кобальта и 15 мл 10-процентного раствора нитрата натрия. Чашку поместите на кипящую водяную баню и содержимое ее помешивайте время от времени стеклянной палочкой до получения пастообразной массы.

14. Пастообразный остаток в чашке охладите и растворите прибавлением 10 мл 10-процентной уксусной кислоты.
15. Добавьте к раствору 10—15 мл дистиллированной воды, слегка перемешивая, и отфильтруйте его через стеклянный фильтрующий тигель № 4 при разрежении. Чашку несколько раз ополосните небольшим количеством 2,5-процентного раствора сульфата натрия. Этим же раствором промойте 5—6 раз осадок на фильтре. Объем промывной жидкости, собираемой в колбе Бунзена, не должен превышать 25 мл.

16. Фильтр-тигель вместе с осадком перенесите в химический стакан емкостью 300 мл, в который предварительно налейте 50 мл 0,05 н. раствора перманганата калия и 10 мл разбавленной серной кислоты (1:3), смесь нагрейте до кипения.
17. Если перманганат обесцвечивается, необходимо быстро добавить еще 10—15 мл. Весь процесс полного растворения осадка на фильтре должен занять не более 15—20 мин.

18. Окончив растворение осадка (об этом судят по исчезновению желтоокрашенной комплексной соли на дне стакана и фильтре), избыток перманганата оттитруйте 0,05 н. раствором щавелевой кислоты до полного обесцвечивания жидкости в стакане. И наконец, 0,05 н. раствором перманганата оттитровываю избыток щавелевой кислоты до слабого порозовения раствора не исчезающего в течение 1 мин.

19. Вычислите результаты анализа. 1 мл 0,05 н. перманганата, израсходованного на окисление комплексной соли K₂Na [СO(NO₂)₆], соответствует 0,4186 мг К₂О. Расчет можно вести по следующей формуле:

где х — количество оксида калия (в мг) на 1 кг почвы; m₁ — количество 0,05 н. КМnO₄ (в мл), прилитого в стакан для окисления комплексной соли; m₂ — количество того же реактива (1 мл), израсходованное на обратное титрование; Т₁ — поправка к титру 0,05 н. КМnO₄; m₃ — количество 0,05 н. щавелевой кислоты (в мл), израсходованной на титрование избытка перманганата; Т₂ — поправка к титру щавелевой кислоты; 0,4186 — количество К₂О (в мг), отвечающее 1 мл 0,05 н. КМnO₄; 1000 — для выражения результатов на 1 кг почвы (в мг); 400 — общий объем вытяжки из почвы; 20 — навеска почвы для анализа в граммах; V — объем вытяжки, взятой для выпаривания за два раза (в мл); 100/100-у - для пересчета на абсолютно сухое вещество; у — гигроскопическая влага в процентах.

В настоящее время в научно-исследовательских учреждения; и зональных агрохимических лабораториях калий определяют на пламенном фотометре.

Преимущества пламенного фотометра в том, что калий обнаруживается очень быстро, просто и в любой вытяжке. В зональных агрохимических лабораториях при массовых анализах калия определяют в одной вытяжке с фосфором, полученной по методу Кирсанова для нечерноземных и серых лесных почв, по методу Чирикова для некарбонатных черноземов, по методу Мачигина для карбонатных почв. В дерново-подзолистых, серых лесных почвах и некарбонатных черноземах можно применить метод Масловой.