Качественный функциональный анализ.
Для идентификации вещества, принадлежность которого к одному из перечисленных выше классов неизвестна, необходимо проделать предварительные испытания и простые классификационные реакции.
Проба на сожжение
Несколько кристаллов или капель вещества помещают на металлическую ложечку и сжигают в пламени горелки. Наблюдения во время сжигания позволяют сделать предварительное заключение, к какому классу принадлежит вещество. Ненасыщенные соединения (в том числе ароматические) сгорают с выделением сажи (коптящим пламенем). Алифатические углеводороды сгорают светящимся пламенем и с небольшим образованием сажи. Спирты, т.е. кислородсодержащие вещества, горят слабо светящимся пламенем. Несгораемый остаток на шпателе дает основание предположить, что присутствуют металлы. Вещества, содержащие серу, можно узнать по запаху двуокиси серы.
Проба Бейльштейна
Прокаленную медную проволоку (или жгут из нескольких тонких медных проволочек) погружают в исследуемое вещество и затем сильно нагревают в несветящемся пламени горелки. Зеленое окрашивание пламени свидетельствует о присутствии галогена в органическом веществе.
3. Проба Лассена (Осторожно! Работать под тягой! Надеть защитные очки!)
Некоторые полигалоидные соединения (четыреххлористый углерод, хлороформ), а также некоторые нитросоединения (например, нитрометан) реагируют при прокаливании с натрием взрывоподобно. Поэтому перед проведением пробы Лассена необходимо спросить разрешение у преподавателя. Освобожденный от окисной пленки кусочек металлического натрия величиной с горошину смешивают в пробирке со взятым на кончике шпателя веществом (если вещество жидкое, берут 10 капель) и нагревают около 3 мин до красного каления. Горячую пробирку опускают в стаканчик с 10 мл воды, пробирка лопается, и содержимое ее частично растворяется в воде. Раствор фильтруют и используют для трех проб:
а) 3 мл раствора подкисляют уксусной кислотой до кислой реакции (индикатор!). Если свинцовая бумажка окрасится в черный цвет (сульфид свинца), то вещество содержит серу.
б) 3 мл раствора смешивают с несколькими кристалликами сульфата двухвалентного железа, затем добавляют несколько капель хлорного железа и подкисляют соляной кислотой. Появление синей окраски (берлинская лазурь) указывает на присутствие азота;
3) 3 мл раствора подкисляют концентрированной азотной кислотой и добавляют несколько капель нитрата серебра. Характерный осадок галогенида серебра указывает на присутствие галогена. Если в веществе содержится азот, то после подкисления необходимо удалить кипячением синильную кислоту (осторожно, тяга!) и только после этого добавлять нитрат серебра.
4. Реакция с серной кислотой
В пробирке сильно встряхивают 2 мл холодной концентрированной серной кислоты с 1 мл анализируемого вещества. Не растворяются насыщенные и ароматические углеводороды, а также их нитро- и галогенопроизводные. Ненасыщенные углеводороды, спирты, простые и сложные эфиры растворяются обычно без окрашивания. Алифатические или алифатическо-ароматические карбонильные соединения растворяются с потемнением.
Дата добавления: 2021-10-28; просмотров: 300;