Классификация методов анализа по массе и объему взятого для

Анализа вещества

Метод анализа выбирают в зависимости от предполагаемого содержания вещества и от предела обнаружения применяемой реакции.

В настоящее время при изучении качественного химического анализа в учебных лабораториях применяют полумикрометод (полумикроанализ).

2. АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ И ИХ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Качественный анализ основан на применении аналитических реакций, то есть химических реакций, сопровождающихся определенным внешним аналитическим эффектом (выпадением или растворением осадка, выделением газа, изменением окраски раствора, характерной окраской пламени на определенный ион), например:

Cu²⁺ + 4NH₃ = [Cu(NH₃)₄]²⁺

Голубой Ярко-синий

раствор раствор

Кроме ярко выраженного аналитического эффекта аналитическая реакция, применяемая в качественном анализе, должна обладать высокой чувствительностью и характеризоваться достаточной селективностью.

Чувствительность аналитической реакции характеризуется минимальным количеством определяемого компонента или минимальной его концентрацией в растворе, при которых с помощью данного реагента этот компонент может быть обнаружен.

Чувствительность реакции могут характеризовать:

- открываемый минимум (ОМ) – минимальное количество вещества, мкг, которое может быть открыто в минимальном объеме пробы (в одной капле раствора);

- предельная концентрация (Сmin) это минимальная концентрация вещества в растворе, при которой данная реакция еще дает положительный результат.

- предельное разбавление (G) – величина, обратная предельной концентрации. Предельную концентрацию выражают отношением 1:G, которое показывает, в какой массе растворителя должна содержаться одна массовая часть вещества, чтобы внешний эффект был еще заметен. Например, для реакции Cu²⁺ с аммиаком предельное разбавление равно 250000 и предельная концентрация 1: 250000, что означает возможность открыть ионы меди в растворе, содержащем 1г Сu²⁺ в 250000г воды. Реакция считается тем чувствительнее, чем больше предельное разбавление.

Чувствительность реакции зависит от многих условий: кислотности среды, температуры, ионной силы раствора и других, поэтому каждую аналитическую реакцию следует проводить в строго определенных условиях.

Селективность аналитической реакции – ее способность давать аналитический эффект с ограниченным числом веществ. Например, селективные реактивы реагируют с несколькими ионами, которые могут принадлежать к одной или к разным группам. Реактив – иодид калия (KJ) реагирует с Pb²⁺, Ag⁺, Hg₂²⁺(П группа катионов); а также с Hg²⁺ и Cu²⁺ (шестая группа).

Наивысший случай селективности – специфичность, когда аналитический эффект возникает только при наличии одного единственного вещества. Примером специфических реакций являются обнаружение иона аммония действием щелочи в газовой камере; синее окрашивание крахмала при действии йода; взаимодействие нитропруссида натрия с сульфид-ионом. При наличии специфических реакций можно было бы открыть любой ион, непосредственно в пробе исследуемой смеси, независимо от присутствия в ней других ионов. Открытие ионов специфическими реакциями в отдельных пробах всего исследуемого раствора в произвольно выбранной последовательности, называется дробным анализом.

Отсутствие специфических реакций для большинства ионов делает невозможным проведение качественного анализа сложных смесей дробным методом. Для таких случаев разработан систематический анализ. Он состоит в том, что смесь ионов с помощью особых групповых реагентов предварительно разделяют на отдельные группы. Из этих групп каждый ион выделяют в строго определенной последовательности, а потом уже открывают характерной для него аналитической реакцией.

Таблица 5.