Нейтронно-активационный анализ

Нейтронно-активационный анализ (НАА) - наиболее чувствительный метод химического анализа многих элементов периодической таблицы. Он основан на анализе радиоактивных изотопов, которые образуются в образце под воздействием облучения тепловыми нейтронами. Этот метод особенно полезен при исследовании геттерирования и обнаружении следов примесей на поверхности или в объеме кремниевых пластин. Метод НАА целесообразно также применять для оценки загрязнений, вносимых в материал технологическим оборудованием. Только легкие элементы (такие, как бор, кислород, азот и углерод) не образуют изотопов, пригодных для исследования НАА.

Облучение производится в течение 0.5 - 12 часов потоком тепловых нейтронов мощностью 10¹³ - 10¹⁴ см^-2·с^-1. При этом в кремниевых пластиках образуются различные радиоактивные изотопы, включая ₃₁Si. Период полураспада изотопа ₃₁Si составляет 2.6 часов. После облучения образцы выдерживаются в течение 24 - 48 часов, чтобы обеспечить уменьшение излучения радиоактивных изотопов кремния до уровня, пренебрежимо малого по сравнению с другими элементами.

Наиболее распространенным является анализ g излучения образовавшихся изотопов с энергией квантов от 0.1 до 2.5 МэВ. Это излучение регистрируется литиево-германиевым детектором и анализируется многоканальным анализатором.

Для идентификации изотопа, излучение которого регистрируется при НАА, определяют период его полураспада и энергию g квантов.

Для измерения концентрации конкретного элемента необходимо знать ряд параметров: дозу излучения за определенный период времени, эффективность излучателя и детектора для данного пика спектра g- излучения, поток тепловых нейтронов, время облучения, продолжительность выдержки образца после облучения и другие параметры (см. таблицу):

Таблица. Параметры радиоактивных изотопов и предел чувствительности метода НАА.

Примечание. t_1/2 - период полураспада; f- содержание радиоактивного изотопа по отношению к нерадиоактивному; s - сечение рассеяния тепловых нейтронов; Смин - минимальная обнаруживаемая НАА концентрация элемента при условии проведения анализа всего объема кремниевой подложки диаметром 7.3 см и толщиной 5 - 10 мкм после облучения в течение 10 ч потоком нейтронов мощностью 10¹³ см^-2·с^-1 и выдержки в течение 40 ч перед началом измерений.

Минимальная концентрация некоторых элементов, позволяющая обнаруживать их методом НАА, представлена в последней колонке таблицы. Хотя чувствительность анализа варьируется в зависимости от размера образца, продолжительности облучения, мощности потока и других факторов, данные последней колонки таблицы указывают на чрезвычайно высокую чувствительность метода НАА.

Проводя НАА до и после удаления поверхностных слоев контролируемой толщины, можно определять профили распределения элементов по глубине образца. Так, послойным травлением поверхности в сочетании с НАА можно показать, что геттерирование фосфором обеспечивает снижение концентрации золота в кремниевой пластине в 50 раз по сравнению с его первоначальной концентрацией, составляющей 3·10¹⁴ см^-3, и стягивание атомов золота в слой толщиной 2 мкм у нерабочей поверхности пластины.