Характеристика газу-носія
Природа газу-носія та його параметри впливають на якість розділення речовин. Газ-носій повинен бути інертним по відношенню до речовин, що розділяються, і до сорбенту. У зв’язку з цим не рекомендується, наприклад, використовувати водень для елюювання ненасичених сполук в умовах можливого їх гідрування. В’язкість газу-носія повинна бути по можливості найменшою, щоб підтримувався невеликий перепад тиску в колонці.
Коефіцієнт дифузії компонента в газі-носії повинен мати оптимальне значення, що визначається механізмом розмивання смуги. Газ-носій повинен забезпечувати високу чутливість детектора. Він повинен бути вибухобезпечним, а також достатньо чистим, особливо це важливо при аналізі домішок.
У залежності від конкретних умов проведення процесу у якості газу-носія застосовують той, чи інший газ: азот, гелій, аргон, карбон (IV) оксид, повітря, водень. Ці гази практично інертні до речовин, що розділяються, та сорбентів (за незначними виключеннями: гідрування олефінів при каталітичній дії стінок колонки або твердого носія, відновлення арґентум нітрату, розчин якого може використовуватись як рідина нерухомої фази). Розчинність в нерухомих фазах цих газів незначна і в цьому плані вони практично рівноцінні. Відмінності починають проявлятися при підвищених тисках, коли розчинність елюента зростає.
В газоадсорбційній хроматографії сорбція летких газів суттєва. Так, СО2 сильно адсорбується молекулярними ситами.
Чистий азот доступний і його можна застосовувати в хроматографах з різними детекторами. Коефіцієнт дифузії речовин в ньому приблизно в чотири рази менший, ніж у водні, що дозволяє отримувати більш вузькі піки, якщо лімітуючою стадією процесу є дифузія вздовж колонки. Азот безпечний, але недоліком є те, що у порівнянні з воднем, має значну в’язкість та низьку теплопровідність, що знижує чутливість детекторів.
Водень має низьку в’язкість, що дозволяє використовувати його при роботі з довгими колонками як насадочними так і капілярними, довжина останніх може досягати 100 метрів, оскільки гідравлічний опір при цьому буде суттєво нижчим, ніж при застосуванні інших газів. Він має перевагу у тих випадках, коли розмивання смуги визначається динамічною дифузією або зовнішньо дифузною масопередачею. Маючи високу теплопровідність, водень забезпечує високу чутливість детектора. Недоліком цього газу є висока вибухонебезпечність.
Гелій безпечний, його теплопровідність тільки трохи менша теплопровідності водню. До чистоти гелію, який застосовують в приладах з іонізаційним детектором, пред’являються дуже жорсткі вимоги. В даному разі рекомендується використовувати гелій чистотою 99,99%.
В аргоні особливо шкідливі домішки органічних речовин, кисню, азоту і води, при вмісту яких більше 0,1% чутливість іонізаційного детектора суттєво знижується.
Дата добавления: 2020-10-14; просмотров: 400;