Хроматографический метод исследования
Использование хроматографии (что в переводе с греческого означает «цветописьмо») в настоящее время не ограничивается разделением смесей красителей. В общем виде хроматографические способы разделения и очистки основываются на различной быстроте адсорбции и десорбции веществ на носителе, или неподвижной фазе.
В результате сложных физических взаимодействий анализируемой смеси веществ с неподвижной и подвижной фазами происходит разделение компонентов этих веществ в направлении перемещения подвижной фазы. (См. прил.A).Результат разделения оценивается с помощью соответственно подобранных детекторов.
В судебной химии наибольшее распространение получили тонкослойная и газовая хроматография. Бумажная хроматография используется крайне редко вследствие недостаточной стойкости объектов исследования к агрессивным реактивам. В тонкослойной хроматографии в качестве детекторов для обнаружения разделённых соединений используется ультрафиолетовый свет и опрыскивание растворами реактивов, которые с различными классами веществ вступают в определённые цветные реакции.
В газовой хроматографии применяется неспецифический, но чувствительный ионизационный детектор, с помощью которого определяется степень ионизации продуктов горения подвижной фазы в постоянном водородно-кислородном пламени. Как видно из рисунка (см. прил. A), органическое вещество выдувается из разделительной колонки, попадает в пламя и сгорает в нём. При этом образуются электрически заряженные частицы, обуславливающие появление в ионизационном детекторе слабого тока, который регистрируется самописцем. Этот универсальный принцип применим ко всем окисляющимся соединениям.
В последнее время разработаны специфические селективные детекторы, улавливающие галогены, азот, фосфор и электроны. Они позволяют получить важную информацию о химическом составе сгоревших веществ. При анализе летучих органических соединений может применяться «анализ паров над жидкостью» (способ индикаторной трубки для определения концентрации алкоголя в крови). При этом анализируемая смесь в сосуде, герметически закупоренном пробкой из бутилрезины, помещается в нагретую баню. Под влиянием внешней температуры над ней образуются пары летучих веществ. С помощью полой иглы шприца при воспроизводимых условиях из зоны парообразования берут определённый объём и вводят его в газовый хроматограф. Качественный анализ хроматограммы позволяет идентифицировать вещество, находившееся во взятой пробе. Этот способ применяется на практике определения концентрации алкоголя в крови, но может быть использован и для анализа всех других летучих органических соединений, впитавшихся в материал изъятого следоносителя.
Дата добавления: 2016-05-30; просмотров: 2266;