Методы анализа алкалоидов

Качественный анализ предусматривает установление подлинности алкалоидов, их идентификацию. Для качественного анализа используют следующие методы.

1. Общеалкалоидные осадочные реакции с реактивами Вагнера (раствор йода в растворе йодида калия), Майера (раствор дийодида ртути в растворе йодида калия), Драгендорфа (раствор нитрата висмута основного и йодида калия с добавлением уксусной кислоты) и другими.

2. Специфические цветные реакции обычно с концентрированными кислотами. Например, с концентрированной серной кислотой аконитин, апоморфин, атропин и бруцин образуют жёлтое окрашивание, папаверин — синеватое, хинин — голубое (флюоресценция), тебаин — кроваво-красное, с концентрированной азотной кислотой апоморфин образует кирпично-красное окрашивание, аймалин — малиновое, этилморфин — оранжевое, стрихнин — жёлтое.

3. Методы бумажной, тонкослойной, газожидкостной и высокоэффективной жидкостной хроматографии. Эти методы используют как для обнаружения и идентификации алкалоидов, так и для оценки степени доброкачественной чистоты и разделения алкалоидов.

4. Спектральный анализ — определение специфических, характеризующих строение алкалоидов, ультрафиолетовых (УФ), инфракрасных (ИК), протонно-магнитно-резонансных (ПМР) спектров, массспектров.

5. Идентификация по физико-химическим константам [температуре плавления, удельному вращению (оптической активности), получению ряда производных и определению их констант и т.д.].

Количественный анализ алкалоидов можно производить различными методами.

1. Аргентометрический метод (косвенный метод анализа).

2. Гравиметрический метод - трудоёмкий и позволяет определять содержание смеси алкалоидов или основания с невысокой точностью (ошибка может достигать 10%).

3. Ацидиметрический метод. Алкалоиды основания растворяют в спирте, добавляют воду и оттитровывают раствором 0,01 ц кислоты в присутствии индикатора.

4. Метод вытеснения. Навеску соли алкалоида растворяют в воде, добавляют спирт, фенолфталеин и титруют 0,01 μ, раствором гидроксида натрия. Изменение бесцветной окраски фенолфталеина в малиновую происходит при значениях рН от 8,2 до 10.

5. Ацидиметрический метод неводного титрования основан на количественном определении оснований алкалоидов в неводной среде – в уксусной кислоте.

6. Ионообменный метод обычно используют, если алкалоиды находятся в составе препарата, содержащего смесь вспомогательных веществ. Для очистки применяют ионообменные смолы (сильнокислотные катиониты в Н-форме). Препарат растворяют в воде; если есть необходимость, фильтруют раствор и затем пропускают его через колонку, заполненную катионитом. Алкалоиды сорбируются на ионите и освобождаются от вспомогательных веществ. Далее осуществляют десорбцию алкалоида, т.е. пропускают через ионит 1,5-2% спиртовый раствор аммиака. Алкалоид выделяют в виде основания, он растворим в спирте. Из раствора отгоняют спирт, алкалоиды в остатке можно определить гравиметрическим, ацидометрическим методами или инструментальными методами анализа (фотоколориметрией, спектрофотометрией и др.).

7. Инструментальные методы анализа. Наиболее часто используют спектрофотометрический метод.