Подготовка проб для исследования

Прием, хранение и обработка доставленных в лабораторию проб проводится вне измерительной комнаты: в помещении с оборудованным столом, вытяжным шкафом и приспособлениями для мытья тары, посуды, а, при необходимости, самих доставленных присланных проб.

Поступившие в радиологический отдел пробы освобождают от общей тары и, не нарушая внутренней упаковки, одним из пере-

носных приборов проверяют их загрязненность радионуклидами. В случае обнаружения повышенного уровня радиоактивности пробу, еще не раскрывая упаковки, ее помещают на отдельный эмалированный кювет и производят ее дальнейшую обработку отдельно от других проб с соблюдением мер предосторожности.

Доставленные в лабораторию пробы пищевых продуктов обрабатывают, как на первом этапе приготовления пищи. Корнеплоды, клубнеплоды промывают в проточной воде. С капусты удаляют два-три кроющих листа.

Пищевую зелень, ягоды и фрукты промывают проточной водой. Мясо, рыбу моют; с рыбы удаляют чешую и внутренности. С колбасных изделий снимают оболочку, с сыра - слой пленки или парафина. Подготовленные продукты измельчают с помощью мясорубки, терки, кофемолки и т.д. Пищевую зелень, траву, сено и т.д. измельчают ножом в эмалированной кювете.

После предварительной проверки поступившего материала на загрязненность сверяют соответствие проб и этикеток с имеющейся в акте отбора проб описью и заносят паспортные данные каждой пробы в журнал. Рекомендуется иметь два журнала: в один, который хранится в сейфе, заносят паспортные данные каждой пробы и результат законченного исследования, то есть удельную активность пробы. Во второй журнал, где вместо наименования пробы ставится номер, под которым она записана в первом журнале, фиксируют результаты всех этапов обработки и исследования пробы.

Предварительная обработка проб заключается в концентрировании содержащихся в них радиоактивных веществ. Методы, используемые для этой цели, различны, в зависимости от характера исследуемого материала.

Поступившие и зарегистрированные пробы распределяют по видам исследования. Для определения суммарной β-активности не требуется большого количества золы, поэтому достаточно будет навески сырого материала в количестве 150 - 200 г, а зерна - 30 - 50 г. Шерсти достаточно 25 - 30 г; фекалий 30 - 50 г; мочи, молока, крови – по 100 - 150 мл. Если же предварительная проверка проб обнаружила в части из них повышенный уровень радиации, то такие пробы подлежат радиометрическому исследованию в «толстом» слое.

Для радиохимического анализа масса одной сырой пробы составляет от 2-х до 3-х кг. Кости берут в меньшем количестве: от 100 до 300 г на одну пробу. При определении йода-131 в молоке пользуются различными приемами: если определение проводится в зольном остатке, то на одну пробу расходуется 3 л молока, если же йод определяют в сыром, то есть свежем молоке, то минимальная порция молока должна составить 100 мл.

Пробы травы, мяса, рыбы, костей, овощей, корнеплодов измельчают, высушивают в сушильном шкафу при температуре 80 - 100°С. Воду, молоко и другие жидкие пробы выпаривают на плите или газовой горелке в фарфоровой чашке, постепенно добавляя в чашку отмеренный объем жидкости. В молоко перед выпариванием следует добавить немного уксусной (или другой) кислоты, что вызывает коагуляцию белка, уменьшает вспучивание при нагревании и, таким образом, предотвращает возможные потери.

Однако, выпаривание проб жидкостей рекомендуется производить при постоянном наблюдении. Заканчивать высушивание жидкой пробы лучше в сушильном шкафу при температуре 100°С.

Высушивание продолжают до установления постоянной массы сухого остатка. Контрольное взвешивание высушенной пробы надо производить в той же чашке (тигле), в которой проба высушивалась, после полного её охлаждения. Установившуюся постоянную массу пробы записывают, обугливают сухой остаток путем прокаливания на электроплитке под тягой и переносят чашку (тигель) с пробой в муфельную печь для озоления.

Озоление рекомендуется производить, накрывая пробу фарфоровой крышкой или другой выпарительной чашкой, постепенно, не слишком быстро повышая температуру.

Для исследования проб на суммарную бета-активность сжигание производят при температуре не выше 600°С, так как более высокая температура приводит к потере калия, излучение которого в основном определяет естественную радиоактивность. Кроме того, быстрый нагрев и высокие уровни температуры приводят к сплавлению ряда проб со стенками тигля и образованию нерастворимого, неотделяемого от посуды осадка (пробы мочи и некоторых корнеплодов).

Для анализа на стронций-90 озоление проводят при температуре 900 - 1000°С, так как он термостабилен. При озолении пробы для анализа на цезий температура не должна быть более 400°С, так как при более высоком ее значении происходит возгонка цезия с переходом в газообразное состояние. Такой процесс наблюдается, например, при горении природных торфяников, когда цезий входит в состав смога.

Продолжительность озоления различна и зависит от количества и вида органических соединений в пробе. Поэтому оно может длиться от 2 - 4 часов (сено, молоко) до 4-5 и более дней (кости, мясо, овощи). Критерием окончательного озоления является постоянная масса зольного остатка после двух-трех последовательных нагреваний. Взвешивание проводят после полного охлаждения пробы.

Охлаждение пробы можно проводить в муфельной печи, выключая печь в конце рабочего дня. Но лучше, если еще теплый, не полностью охлажденный тигель переносят в эксикатор, на дно которого, под решетчатым вкладышем, помещают поглотитель влаги (NaOH или др.). Этим приемом устраняется поглощение влаги из воздуха остывающей золой, которая обладает высокой гигроскопичностью и в лабораторных условиях быстро насыщается влагой, что может повлиять на точность дальнейших расчетов.

Внешним признаком полного озоления является белый и светло-серый цвет и постоянная масса золы. Однако при озолении в муфельной печи некоторые пробы при стабилизации своей массы

приобретают иную окраску: кровь – кирпично-красноватый оттенок, печень, шерсть – черный и темно-серый цвет.

Таблица 5 - Примерный выход золы из некоторых видов проб

Полученный зольный остаток взвешивают вместе с посудой, рассчитывают массу золы и определяют коэффициент зольности (М) как отношение массы золы (М₂) к массе взятой на анализ сырой, то есть натуральной, пробы (М₁). Массу золы и сырой пробы необходимо выражать в идентичных единицах измерения (г, кг).

Для жидкостей (молоко, вода, кровь, моча и др.) окончательный расчет удельной активности производят на единицу объема. Поэтому для них расчет коэффициента производят по следующей формуле:

V - объем пробы, мл.

В пробах почвы, удельную активность которых рассчитывают на единицу площади (км²), коэффициент зольности определяют так:

М₂ - масса золы от всей пробы, г;

S - площадь отбора проб, см²;

10⁷ - множитель для пересчета площади на км².

Если пробу почвы не подвергают озолению, а лишь высушивают до постоянной массы, то для расчета удельной активности вводят коэффициент концентрации, который вычисляют по той же формуле, что и коэффициент озоления.

Количество помещаемой на подложку золы определяется задачами исследования, количеством имеющегося материала и свойствами измеряемого излучения.

Так, для определения активности α-излучателей целесообразно проводить измерение скорости счета от препарата в «тонком» слое, принимая во внимание малый пробег альфа-частиц. В нем же исследуется и суммарная β-активность проб, имеющих малую концентрацию минеральных веществ (вода, аэрозоли) или низкую энергию излучения (менее 1 МэВ).