Описание методики определения содержания солей в нефти

Метод заключается в экстрагировании солей из нефти горячей водой и титровании хлоридов водной вытяжки раствором азотнокислой ртути по следующей реакции

Hg(NO)₂ + 2NaCl = HgCl₂ + 2NaNO₃

Испытываемую нефть тщательно перемешивают в течение 10 мин и наливают в цилиндр в количестве 25 мл (если предполагается, что солей более 200 мг/л, то отмеряют 10 мл). Пробу наливают в делительную воронку, цилиндр ополаскивают четыре раза бензолом, расходуя его каждый раз не более 5 мл. Ополоски сливают в делительную воронку. Образовавшийся в делительной воронке бензольный раствор нефти тщательно перемешивают в течение 2 мин и туда же наливают 100 мл горячей дистиллированной воды. Вновь перемешивают содержимое делительной воронки в течение 10 мин и устанавливают делительную воронку в кольцах штатива. После отстоя нижний водный слой опускают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают в стакан. Фильтр промывают 10 мл горячей дистиллированной воды. Фильтрат кипятят с целью удаления сероводорода и охлаждают. Далее содержимое стакана переливают в мерную колбу емкостью 500 мл. Стакан ополаскивают несколько раз 10-15 мл дистиллированной воды с выливанием ополосков в ту же колбу и доводят объем до метки. Отбирают из колбы пипеткой 50 мл раствора(если содержание солей превышает 5000 мг/л, то отбирают 25 мл). Пробу выливают в коническую колбу с добавлением в нее 50 мл дистиллированной воды, 2-3 мл 0.2 н. раствора азотной кислоты, 10 капель 1% дефенил карбазида и титруют 0.01 н. раствором азотнокислой ртути до появления розового окрашивания. Параллельно проводят опыт с дистиллированной водой до появления розового окрашивания.

С целью проверки полноты извлечения хлористых солей в делительную воронку с оставшимся раствором испытываемой нефти наливают 100 мл горячей дистиллированной воды и повторяют весь анализ на титрование всю водную вытяжку.

Расчет содержания солей X в пересчете на NaCl (в мг на 1 л нефти) проводят по формуле(5.1)

X = , (5.1)

где V₁ – объем 0.01 н. раствора азотнокислой ртути, потраченной на титрование раствора, мл;

V₂ - то же, потраченное на контрольное титрование, мл;

V – объем испытываемой нефти, мл;

A - соотношение между емкостью мерной колбы и пипетки;

ЛИТЕРАТУРА

1. О.Ф. Глаголева, В.М. Капустина. Технология переработки нефти. Первичная переработка нефти. Ч.1. М.: «Химия» «КолосС», 2006.

2. И.Л. Гуревич. Технология переработки нефти и газа. Общие свойства и первичные методы переработки нефти и газа. Ч.1. М.: «Химия», 1972.

3. Доналд Л., Бардик Уильям Л., Леффлер. Нефтехимия. М.: «Олимп бизнес», 2005.

4. А.А. Кузнецов, С.М. Кагерманов, Е.Н. Судаков.Расчеты процессов и аппаратов нефтеперерабатывающей промышленности. Л.: «Химия», 1974.

5. А.П. Пичугин. Переработка нефти. Прямая перегонка, термический крекинг, коксование. М.: Государственное научно-техническое издательство нефтяной и горно-топливной литературы, 1960.

6. Химия нефти и газа. Под ред. докт. техн. наук. В.А. Проскурякова и канд. хим. наук А.Е. Драбкина. Л.: «Химия», 1981.

7. А.Н. Плановский, В.М. Рамм, С.З. Каган. Процессы и аппараты химической технологии. М.: «Химия», 1968.

8. Г.П. Пышко. Нефтепродукты и технические жидкости. М.: ВО «Агропромиздат», 1988.

9. М.Г. Рудин, В.Е. Сомов, А.С. Фомин. Карманный справочник нефтепереработчика. М.: ОАО «ЦНИИТЭнефтехим», 2004.

10. А.И. Скобло, И.А. Трегубова, Ю.К. Молоканов. Процессы и аппараты нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности. М.: «Химия», 1982.

11. Е.В. Смидович. Технология переработки нефти и газа. Деструктивная переработка нефти и газа. М.: «Химия», 1966.

12. В.П. Суханов. Переработка нефти. М.: «Высшая школа», 1974.

13. Н.И. Черножуков. Технология переработки нефти и газа. Очистка нефтепродуктов и производство специальных продуктов. М.: «Химия», 1967.

14. А.А. Коршак, А.М. Шаммазов. Основы нефтегазового дела. Учебник для вузов: - Уфа: ООО «Дизайн Полиграф Сервис», 2001.

15. А.И. Владимиров, В.А. Щелкунов, С.А. Круглов. Основные процессы и аппараты нефтегазопереработки. Учебное пособие для вузов. – М.: ООО «Недра – Бизнесцентр», 2002.

16. С.А. Ахметов, М.Х. Ишмияров, А.П. Веревкин, Е.С. Докучаев, Ю.М. Малышев. Технология, экономика и автоматизация процессов переработки нефти и газа. – М.: «Химия», 2005

17. Р.Т. Эмиртжанов. Основы технологических расчетов в нефтепереработке. М.: «Химия», 1965.

18. Масальский К.Е., Годик В.М. Пиролизные установки. М.: Химия, 1968.

19. Алиев В.С. Термоконтактный пиролиз нефтяного сырья. Баку, Азнефтеиздат, 1962.

20. Гойзрах И.М., Пинягин Н.Б. Химия и технология искусственного жидкого топлива. М.: Гостоптехиздат, 1960.

21. Новейшие достижения нефтехимии и нефтепереработки. Пер. с англ./Под ред.И.И. Абрамсона. М.: Химия, 1965. Т. 4-6.

22. Обрядчиков С.Н. Технология нефти. М.: Гостоптехиздат, 1952. Ч. II.

23. Орочко Д.И. Теоретические основы ведения синтезов жидких топлив. М: Гостоптехиздат, 1951.

24. Жаров Ю.М. и др. – Труды МИНХ и ГП им. И.М. Губкина, 1967.

25. Обрядчиков С.Н. Задачи по курсу «Деструктивная переработка нефти». М.: Гостоптехиздат, 1949.

26. Новейшие достижения нефтехимии и нефтепереработки. Пер. с анг./Под ред. И.И. Аббрамсона. М.: Гостоптехиздат, 1961.

27. Масальский К. Е., Бичуцкий Г. М. Проектирование установок трубчатого пиролиза для нефтехимических производств. М.; ЦНИИТЭнефтехим, 1970, 56 с.

28. Далин М. А. Нефтехимические синтезы. М.; Госхимиздат, 1961, 99 с.

29. Фрид М. Н. Производства этилена и пропилена на трубчатой пиролизной установке. М.; Химия, 1966, 128 с.