Компьютерно - программная часть

Как указывалось выше, компьютер управляет установкой и программная часть является основой всего учебного комплекса. Приведем путеводитель по программной части.

Следует отметить, что вся программа, каждый ее экран снабжен контекстно зависимой справкой, в которой даются подробные пояснения, поэтому, если после прочтения методического описания что-то остается неясным или не запомнится, в “Справке” можно найти необходимые разъяснения.

В нижней части экрана имеется информационная строка, которая постоянно представляет краткую информацию на данный момент времени.

Работа начинается с включения компьютера.

На рабочем столе Windows либо в одной из папок (по указанию пользователя) имеется значок “Рентгеновский спектрометр” – вход в программу. Войдя в нее, пользователь может попасть в любой пункт, указанный на дереве. Нас интересует пункт “Эксперимент”, наведем на него курсор и нажмем левую клавишу мыши. Появится оглавление, соответствующее содержанию этого пункта.

Сначала, однако, необходимо ввести данные пользователя, который и будет распоряжаться всеми результатами проведенных экспериментов и расчетов. Работа в любом разделе программы, за исключением раздела “Эксперимент”, не требует включения прибора.

Прежде всего пользователю целесообразно ознакомиться с пунктами путеводителя, после чего можно перейти в раздел “Эксперимент” (Перед входом в раздел “Эксперимент” необходимо включить питание прибора).

Эксперимент

Цель эксперимента – получение спектров характеристического рентгеновского излучения различных элементов.

Последовательность действий экспериментатора следующая:

1. выбирается элемент;

2. определяется и включается необходимый источник
возбуждения (рентгеновская трубка, альфа-источник или
образец-изотоп);

3. подбирается и включается соответствующий спектрометр;

4. включается набор спектра.

Описание экрана:

В верхней строке расположены значки различных процедур, выполняемых на текущем экране, как то: набор спектра, калибровка, фитинг и т.д.

Приведем некоторые из них:

Значок	Пояснения
	Вход в оглавление текущего раздела программы.
	Установка параметров набора спектра.
	Установка экспозиции и начало набора спектра.
	Увеличение выделенной части спектра.
	Восстановление исходного масштаба спектра.
	Сохранение набранного спектра для обработки.
	Загрузка сохраненного спектра для обработки.
	Удаление сохраненного спектра.
	Вход в процедуру фитинга. Отдельные гауссианы.
	Сумма гауссианов.
	Сумма фотонов в выделенном участке спектра.
	Занести полученные данные в таблицу.
	Показать справочные данные о типах спектральных линий с идентифицирующим указателем.
	Возврат в предыдущее окно программы.
	Рентгеноспектральный справочник.
	Контекстно-зависимая справка.

В нижней строке экрана, как уже отмечалось, находится информационная строка. Она выделена цветом, и следует постоянно следить за поступающей информацией. Для введения необходимых параметров используются диалоговые окна.

Основную площадь экрана занимает поле, предназначенное для демонстрации набора спектра и его обработки.

По оси абсцисс отложены энергия (для ППД-спектрометра) или длина волны (для КДС), по оси ординат – число фотонов N.

Обычно по оси абсцисс откладывается номер канала амплитудного анализатора – электронного устройства, распределяющего по амплитудам (каналам) величины электрических импульсов, приходящих с детектора на вход анализатора. Отсортированные по каналам импульсы представляются в виде гистограммы (многоступенчатой «кривой»). Поскольку амплитуда электрического импульса пропорциональна энергии фотона, вызвавшего этот импульс, то каналы анализатора можно откалибровать по энергии или длине волны. Как уже упоминалось, в данном спектрометре калибровка не требуется.

Ниже в тексте для удобства изложения может быть использована терминология, связанная с каналами анализатора.

ППД-спектрометр выводит на экран одновременно широкую область спектра, поэтому на экране появляются гистограммы ряда линий, которые растут по амплитуде по мере заполнения каналов амплитудного анализатора импульсами от фотонов.

При достижении в одном из каналов предельного значения вертикальной шкалы программа производит пересчет масштаба и продолжает регистрацию фотонов. Эти операции наблюдаются на экране монитора.

Кристалл-дифракционный спектрометр (КДС) работает по другому принципу, он разворачивает картину спектра в соответствии с вращением кристалл-анализатора – каждый канал анализатора соответствует повороту кристалла на определенный угол. В этом случае спектральная гистограмма разворачивается слева направо по мере заполнения каналов.

Время экспозиции. Важным элементом эксперимента является погрешность. Спектральные приборы характеризуются разрешающей способностью, однако, для достижения номинальной разрешающей способности необходимо выполнение ряда условий, таких как стабильность работы аппаратуры (блоков питания, усилителей и пр.). Если эти условия выполнены, то качество спектра будет определяться статистикой, то есть, чем больше будет зарегистрированных фотонов, тем лучше будет проработан спектр. Количественное определение погрешности связано с вычислением статистической ошибки. Желательное значение относительной статистической ошибки dI обычно задается экспериментатором при планировании эксперимента.

Для достижения требуемой статистической точности необходимо выбрать такое время набора спектра, при котором N – число зарегистрированных фотонов за время t отвечало бы требованию:

(11)

Здесь интенсивность , DI – абсолютная ошибка интенсивности. Таким образом, с ростом N относительная ошибка в интенсивности уменьшается. Нетрудно установить время экспозиции, если задать относительную ошибку и предварительно, хотя бы грубо, измерить интенсивность I₀ » I. Обычно, при определении статистических ошибок используют интенсивность, просуммированную по всем каналам, однако можно определить I в малой энергетической области, например на участке, занимаемом определенной спектральной линией, и тем самым определить ошибку, относящуюся к данной линии.

Рассмотрим пример: выберем в спектре интересующую нас линию и потребуем, чтобы относительная ошибка в области, соответствующей этой линии, составляла dI= 0,01. Далее, для проведения предварительной оценки интенсивности на этом участке проведем набор спектра с временем экспозиции t₀ = 10 с(подробные указания даны в задании). . Получив, предположим, 1000 фотонов в сумме по каналам данного участка, мы можем определить интенсивность I₀ = 1000 / 10 c. = 100 (1/c.). Используя полученную оценку интенсивности, можно из формулы (11) определить требуемое время экспозиции:

. (12)

В диалоговое окно пункта “Набор спектра” следует внести полученную величину t. Если для набора спектра используется КДС, то следует иметь в виду, что по умолчанию спектр разворачивается с такой скоростью, что на каждый канал приходится 0,5 с. После того как спектр пройден с такой скоростью, определяют по формулам (11) и (12) требуемое t и устанавливают соответствующую скорость развертки. Здесь также выбирают определенную линию, суммируют число фотонов во всех каналах и делят на полное время прохождения линии (т.е. 0,5 с ´ число каналов, подробную информацию см. в задании).

Набор спектра. На приборной панели устанавливается образец с нужным элементом. Затем включается нужная пара: источник возбуждения – спектрометр. Здесь следует помнить эти пары (при неверном включении программа подскажет), приведем их:

Рентгеновская трубка – ППД.

1. К – серии всех элементов.

2. L – серии:

Тантала

Вольфрама

Платины

Золота

Свинца

Висмута.

Спектры следующих образцов (изотопы):

Титана

Железа

Кобальта

Радия

Америция

Снимаются только на ППД-спектрометре без внешнего возбуждения

Альфа-источник – КДС

L – серии:

Церия

Гадолиния

Ниобия

Молибдена

Серебра

Войдя в «Набор спектра», устанавливают экспозицию, набирают спектр и сохраняют его.

В этом разделе работы следует набрать все спектры, которые указаны в задании. При необходимости в дальнейшем можно будет вернуться в этот раздел и набрать дополнительно необходимые спектры.

Обработка спектра.

После того как спектр набран и сохранен, следует перейти в пункт меню «Обработка спектра». В окне записи сохраненных спектров следует выбрать нужный спектр и открыть его. Справа на экране размещена таблица параметров спектральных линий: Е – энергия в кэВ, тип линии, длина волны l в Å при использовании спектрометра КДС приводится в нижнем окне. В таблице она пересчитана в кэВ. В верхней части экрана ряд значков активизируется только после открытия определенных участков спектра.

Работа с записанными спектрами сводится к обработке спектральных линий:

а) идентификации – определению энергии (длины волны)и названия линии(например, К_a, К_b и т.д.), которое соответствует определенному переходу;

б) фитингу - использованию специальных математических алгоритмов для разрешения линий на отдельных спектральных участках. Процедура фитинга выдает следующие параметры линии: энергию, амплитуду (число фотонов в максимуме линии), ширину (на полувысоте).

Подробное изложение вышеуказанных процедур изложено ниже.

Определение энергии (длины волны) спектральных линий является основной задачей этого раздела. Эту процедуру можно проводить либо простым наведением маркера на центр линии, либо процедурой фитинга (если линии плохо разрешены).

В первом случае нужную линию следует увеличить (выделив нужный участок спектра и нажав кнопку «Увеличить»), затем курсор устанавливается на центр линии, и данные, указанные в правой нижней части экрана нужно внести в таблицу.

При использовании фитинга необходимо занести в таблицу все рассчитанные гауссианы. Также в таблицу вносится тип указанной линии (K_a, L_b и т.д.).

Ниже будут рассмотрены проблемы идентификации линий спектра, и, хотя принадлежность спектральной линии к тому или иному переходу указывается программой, ряд замечаний в этом пункте будет полезен при изучении рентгеновских спектров.

Идентификация.

Определение принадлежности линии к соответствующему переходу соответствующего элемента бывает иногда непростой задачей. Это определяется рядом факторов:

1. Влияние примесей. Как правило исследуемые образцы содержат примеси; даже если их концентрация невелика, их линии могут быть по природе интенсивными.

2. Влияние источника возбуждения. Рентгеновская трубка, как источник возбуждения, обычно дает вклад в спектр в виде интенсивных линий материала анода, например К_a и К_b - линии молибдена. Одновременно эти спектры имеют значительный фон, представляющий собой тормозной спектр электронов с характерным широким максимумом.

3. g-излучение. Если изучаются рентгеновские спектры радиоактивных изотопов, то, помимо рентгеновских спектров конверсии или захвата, в этой же энергетической области могут лежать пики ядерного g-излучения.

Идентификация линии производится значком “Справочник” в панели инструментов. При нажатии на эту кнопку появляется диалоговое окно - справочник. После выбора нужного элемента и нажатия на кнопку "Ok" на спектральных линиях этого элемента появляются идентифицирующие тип линии указатели. Если в спектре имеются «чужие» линии, они не идентифицируются (их следует подбирать по справочнику, если они представляют интерес).

Идентификация линий тесно связана с их разрешением. Большая часть линий в исследуемых спектрах представляет сумму близко расположенных линий. Например, как отмечалось ранее, К_a - линия состоит из К_a1 и К_a2. Если К_a1 и К_a2 (или L_a1 и L_a2) расположены очень близко, то их обозначают иногда как К_a1, исходя из того, что интенсивность К_a1 значительно превышает интенсивность К_a2. На рис.4 эти линии циркония расположены на расстоянии 84 эВ, в то время как разрешающая способность ППД спектрометра, на котором они могут быть получены, позволит различить линии, разнесенные на величину более 200 эВ. Аналогичная ситуация и для К_b - линий. Более того, для малых Z, например для Fe (Z=26), не разрешаются К_a и К_b.

С ростом Z расстояние между линиями увеличивается и К_a и К_b становятся хорошо разрешенными. На рис.13 и рис.14 представлены оба этих случая.

Рис.13 К_a и К_b линии спектра железа.

Рис.14 Спектр образца золота. На нем имеются линии: L_a, L_bи L_g золота; К_a и К_b молибдена; К_a железа.

На рис.13 представлены К_a и К_b - линии. Как видно, линии эти не разрешены. Наличие К_b - линии не вызывает сомнений, она находится справа от наиболее интенсивной К_a линии, ее амплитуда значительно меньше, но максимум не проработан.

Заканчивая этот параграф можно предложить некоторые рекомендации по идентификации линий с учетом последующего использования полученных данных.

1. В любой из K, L, M… серий a-линии наиболее интенсивные, затем по интенсивности идут b и g - линии соответственно.

2. В справочниках обычно указывается относительная интенсивность, причем за основу берется a - линия данной серии. Интенсивности линий различных серий обычно не сравниваются между собой.

3. В таком же порядке a, b, g в каждой серии идет увеличение энергии линии (или уменьшение ее длины волны) так что, например,
E_Ka < E_Kb, E_La < E_Lb, и т.д. Таким образом в энергетической шкале К_a всегда левее К_b и т.д.

4. Поскольку при возбуждении рентгеновских спектров фотонным пучком рентгеновской трубки с молибденовым анодом в спектрах обычно присутствуют линии молибдена (Mo), имеет смысл прежде всего изучить спектр Mo, его К_a и К_b - линии. Зная их энергии, можно будет в спектрах других элементов сразу их идентифицировать.

5. На КДС изучаются линии L – серии Ниобия (Z=41), Молибдена (Z=42), Серебра (Z=47), Церия (Z=58) и Гадолиния (Z=64).

6. Если К_a и К_b (или другие линии) не разрешены, или разрешены не полностью, то, как указывалось выше, следует использовать фитинг. Это дает возможность точнее определить положение максимумов при наложении крыльев, поскольку максимумы суммарной кривой ближе, чем истинное расстояние между неперекрывающимися линиями.

7. Процедура фитинга требует хорошей проработанности линии.

8.Если занесенные в таблицу результаты необходимо удалить, нужно навести курсор на удаляемую строку и нажать правую клавишу мыши. В появившемся меню выбрать пункт “Удалить строку”.

Фитинг – это процедура математического разрешения спектральных линий. Для математического разрешения некоторого выбранного участка спектра необходимо определить форму спектральной линии (математическую функцию, описывающую профиль каждой из линий). Определение формы линии – задача, в общем случае, нетривиальная. Форма линии есть результат воздействия на излучатель различных возмущающих полей, среди которых присутствует и поле самого излучателя. Вследствие этого излучатель испускает излучение не одной частоты, а некоторого спектра частот, и линии имеют конечную (не равную нулю) ширину.

Ширина линии, связанная с полем самого излучателя, называется естественной шириной, форма такой линии описывается математической формулой, характерной для резонансных процессов излучения (поглощения) и называется лоренцевой формой. Естественная ширина – это минимально возможная для излучателя величина, определяемая законами квантовой механики.

Часто наиболее существенное уширение линии определяется искажениями, вносимыми аппаратурой (это, например, такие трудно учитываемые факторы, как шумы в фотодиодах или диффракционные искажения на решетке кристалла-анализатора, конечные размеры входной щели спектрометра и т.п.). Уширение линий по этим причинам называют аппаратным уширением, а форму спектра идеального (нулевой ширины) сигнала, уширенного аппаратно – аппаратной функцией (или инструментальным контуром). Аппаратное уширение может на один-два порядка превосходить естественную ширину линии. Именно такая ситуация реализуется в данном эксперименте.

Различные виды уширения спектральных линий, такие как допплеровское уширение, возникающее из-за движения излучателя, аппаратные искажения и др., носят статистический характер, и форма кривой в совокупности удовлетворительно описываются функцией Гаусса. Аппроксимация гауссианом позволяет уточнить положения максимума линии и разрешить линии в целом ряде случаев. Поэтому в данной программе форма линии описывается в процедуре фитинга гауссианом.

Прежде чем приступить к процедуре фитинга, следует изучить выделенный участок и понять, сколько гауссиан, какой амплитуды и ширины и в каком порядке их расставить, чтобы суммарная рассчитанная кривая была близка к экспериментальной. Затем нужно “зацепить” курсором красный флажок (маркер) на гауссиане (навести стрелку курсора на флажок и нажать левую клавишу мыши) и протащить мышью в то место, где желательно расположить максимум гауссиана. “Зацепив” один из боковых флажков и передвигая его, можно изменить ширину гауссиана.

Рис. 15. На рисунке изображена часть спектра серебра, в середине (между линиями L_b2 и L_b1) расположена выявленная фитингом линия L_b3.

Нажав на значок “плюс”, вызывают следующий гауссиан, располагают в нужном месте (значок “минус” – убирает его). Для аппроксимации фона также используется гауссиан, но с малой амплитудой и большой шириной. Чем удачнее подобраны начальные условия (на это указывает окно с величиной невязки при каждом введении гауссиана), тем быстрее и лучше вычисляется конечный результат.

Нажатие на значок “Пуск” запускает расчет, который ведется до тех пор, пока не перестанет изменяться 6-й знак процента невязки (отношение площади гистограммы к площади под суммарной огибающей). Счет можно продолжить, но процент невязки будет уменьшаться медленно.

По команде “Стоп” можно остановить счет, нажать на значок “Сложить” и получить суммарную огибающую. Если полученные результаты: положение линий, амплитуда и ширина оказываются приемлемыми (данные отражены в диалоговом окне), их следует занести в таблицу. Только тогда данные будут сохранены.

По окончании фитинга следует вернуться (значок “Вернуться”) к первоначальному спектру, выделить новую линию и провести ее обработку.