Периодические методы экстрагирования. Метод мацерации (настаивания).

Мацерация (от лат. тасегаге — намачивать) — наиболее старый метод экстрагирования. Получение извлечений методом мацерации заключается в следующем: измельчённый до требуемой степени материал помещают в экстрактор-настойник. Это аппарат с ложным дном — решёткой, покрытой фильтрующим материалом, под которой находятся пространство для сбора извлечения и кран для слива вытяжки. В настойник загружают измельчённый растительный материал и экстрагент в количестве, необходимом для получения при сливе требуемого количества извлечения с учётом набухания сырья. Настаивание ранее проводили в течение 12-24 ч, хотя динамическое равновесие в системе твёрдое тело-жидкость по действующим веществам достигается в течение 5—8 ч. При этом время настаивания устанавливали по количеству экстрактивных веществ. В настоящее время период настаивания устанавливают путём изучения кинетики экстрагирования. Затем извлечение сливают и передают в отстойник, где отстаивают в течение 2—5 сут при температуре не выше 8 °С для удаления механических примесей и балластных веществ. В течение этого времени контролируют содержание действующих веществ. Для удаления осадка извлечение фильтруют и передают на фасовку. Для ускорения процесса экстракции настаивание часто сочетают с перемешиванием в экстракторах с мешалкой. Процесс экстрагирования можно ускорить, например, путём циркуляции извлечения через растительный материал, использованием пульсаций экстрагента, применением вибраторов. Преимуществами метода настаивания служат доступность и простота экстрагирования. К его недостаткамотносят длительность процесса экстрагирования, неполное экстрагирование действующих веществ (процесс протекает до установления динамического равновесия в системе твёрдое тело-жидкость, и действующие вещества остаются в шроте), переход в вытяжку из-за длительности настаивания большого количества балластных веществ. В связи с перечисленными недостатками в промышленности метод настаивания применяют лишь при трудностях использования других методов (например, для экстрагирования лекарственного сырья с большим количеством слизи, порошкообразного).

Ремацерация. Процесс ремацерации (ступенчатого настаивания) часто используют для ускорения процесса экстракции и повышения выхода действующих веществ. Растительный материал заливают не всем объёмом экстрагента, а по частям, последовательно. После первичного настаивания извлечение сливают, а растительный материал заливают второй порцией экстрагента и т.д. Возможно использование процесса бисмацерации (ускоренной двойной мацерации) с периодическим перемешиванием. Методы ремацерации позволяют создать в системе растительный материал-экстрагент большую разность концентраций, что ускоряет процесс экстракции. В процессе настаивания растительный материал набухает и поглощает от одной до трёх частей экстрагента, поэтому используют избыток экстрагента и рекомендовано использование экстракторов-прессов (при прессовании происходит принудительное удаление извлечения из сырья). При двухступенчатом экстрагировании сырья в экстракторе-прессе можно получить более концентрированное извлечение и обеспечить требуемый выход действующих веществ. Полученные после экстракции извлечения объединяют и отстаивают при температуре не выше 8 °С в течение 2—5 сут. Затем проводят анализ извлечения в соответствии с НД и осуществляют стандартизацию.

11. Метод перколяции (вытеснения).Метод перколяции (от лат. percolare — обесцвечивать) — основной метод изготовления настоек и экстрактов. Он был предложен в первой половине XIX века. Экстрагирование методом перколяции отличается от метода мацерации тем, что после непродолжительного настаивания при экстракции создаётся максимальная разность концентраций благодаря постепенному вытеснению извлечения чистым экстрагентом. - Измельчённый материал тщательно смешивают в отдельном аппарате с небольшим количеством экстрагента таким образом, чтобы он увлажнился, и оставляют для набухания на 2—4 ч Некоторые виды растительного материала сразу загружают в экстракторы послойным методом (т.е. частями), учитывая степень набухания сырья. На дно перколятора укладывают фильтрующую ткань, далее заливают определённую часть извлекателя, а затем помещают часть сырья. Сырьё слегка утрамбовывают и далее процесс повторяют до полной загрузки перколятора. — Не следует загружать перколятор сухим материалом, так как при заливке извлекателя в сырье могут остаться комки и даже целые участки сухого материала из-за образования «воздушных мешков», где не будет происходить процесс экстрагирования, а, следовательно, не будет достигнута полнота извлечения действующих веществ. — Многие растительные порошки при смачивании сильно набухают (в разведённом спирте сильнее, чем в неразведённом) и могут «вылезти» из перколятора или (если крышка прикрыта плотно) спрессоваться и препятствовать прохождению экстрагента. - Пористость сырья должна находиться в пределах 0,3-0,5 м3/м3. Растительный материал, обладающий небольшой упругостью и склонный к слипанию, необходимо укладывать слоями с ситовыми прокладками, чтобы он не спрессовывался и имел достаточную омываемую поверхность сырья. •После загрузки перколятора с достаточной плотностью поверхность материала покрывают куском полотна и перфорированным металлическим диском-грузом. • На загруженный материал при открытом спускном кране добавляют экстрагент в таком количестве, чтобы его слой (зеркало) над поверхностью материала составлял 30—40 мм. Вытекающую из крана жидкость вновь заливают в перколятор. Материал с экстрагентом при закрытом спускном кране настаивают 4—6—12 ч (в зависимости от анатомической структуры сырья), затем медленно перколируют со скоростью слива вытяжки от 1/4 до 1/12 части используемого объёма перколятора (рабочего объёма) в час, заливая сверху с такой же скоростью чистый экстрагент. • Процесс перколяции продолжают до достижения необходимой полноты извлечения, действующих веществ (обычно при израсходовании в среднем от 8 до 12 частей извлекателя на одну часть растительного материала). - При производстве настоек процесс продолжают до получения из одной части растительного материала 5 или 10 (в зависимости от характера действующих веществ) объёмных частей вытяжки, • Извлекатель, оставшийся в растительном материале, подвергают регенерации.

Перколяторы (экстракторы, диффузоры) представляют собой аппараты цилиндрической или конической формы (3) из лужёной меди, нержавеющей стали, алюминия или других материалов. Отношение высоты к диаметру аппарата обычно составляет 5:1. В нижней части экстрактора имеется спускной кран (5), сверху — крышка (1) со штуцером (2) для ввода экстрагента. Над краном помещают ситовидное дно (4), застилаемое слоем фильтрующей ткани. Перколяторы часто оснащены паровой рубашкой (7) и барботером (8). Конические перколяторы удобнее для загрузки и выгрузки растительного материала, но при большой конусности процесс экстрагирования в них протекает неравномерно. Поэтому чаще используют цилиндрические перколяторы, в которых для выгрузки шрота имеются различные приспособления, в т.ч. боковой люк или откидное дно (6).