Исследование минерализатов на наличие соединений кадмия

При исследовании минерализатов на наличие ионов кадмия их переводят в комплекс с диэтилдитиокарбаматом натрия. Этот комплекс экстрагируют хлороформом, а затем разлагают соляной кислотой. В солянокислом растворе определяют наличие ионов кадмия.

Выделение ионов кадмия из минерализата. В минерализате содержится ряд ионов, которые могут мешать обнаружению кадмия при помощи соответствующих реакций. Поэтому вначале производят выделение ионов кадмия из минерализата. С этой целью к минерализату прибавляют диэтилдитиокарбамат натрия NaДДТК, который с ионами кадмия дает устойчивое внутрикомплексное соединение Сd(ДДТК) ₂ :

Поскольку с NaДДТК могут давать комплексные соединения и другие находящиеся в минерализате ионы, их маскируют при помощи глицерина и сегнетовой соли (калий-натрий тартрата). Образовавшийся Сd(ДДТК) ₂ экстрагируют хлороформом, а затем разлагают его соляной кислотой. В солянокислом растворе определяют наличие ионов кадмия при помощи реакций с сульфидом натрия, бруцином и пиридином (в присутствии бромида калия). Способ выделения ионов кадмия из минерализата описан ниже.

В колбу вносят 10 мл минерализата, прибавляют 2 мл 10 %-го водного раствора глицерина, 4 мл 10 %-го раствора сегнетовой соли и 2—3 капли 0,1 %-го спиртового раствора нильского голубого (см. Приложение 1, реактив 24), являющегося индикатором. Затем прибавляют 2,5 н. раствор гидроксида натрия до появления розовато-красной окраски раствора. Содержимое колбы перемешивают и переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 3 мл 1 %-го раствора диэтилдиокарбамата натрия в смеси этилового спирта и воды (1:3) и 10 мл хлороформа. Содержимое делительной воронки энергично взбалтывают в течение 0,5 мин. После разделения фаз отделяют хлороформный слой, переносят его в другую делительную воронку, прибавляют 10 мл воды и взбалтывают. Затем водную фазу отделяют, а к хлороформному слою прибавляют 2 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Содержимое делительной воронки взбалтывают в течение 0,5 мин, а затем от хлороформного слоя отделяют водную фазу, в которой определяют наличие ионов кадмия.

Реакция с сульфидом натрия. К 1 мл водной фазы по каплям прибавляют 2,5 н. раствор гидроксида натрия до рН = 5 (по универсальному индикатору) и 3—4 капли 5% -го свежеприготовленного раствора сульфида натрия. Образование желтого осадка

CdS указывает на наличие ионов кадмия в растворе. Предел обнаружения: 50 мкг кадмия в пробе. Граница обнаружения: 2 мг кадмия в 100 г биологического материала.

При отрицательном результате этой реакции дальнейшее исследование водной фазы на наличие ионов кадмия не производят. При положительной реакции образования сульфида кадмия дополнительно проверяют наличие ионов кадмия в водной фазе.

Реакция с бруцином и бромидом калия.2—3 капли водной фазы наносят на предметное стекло и выпаривают досуха. На сухой остаток наносят каплю насыщенного раствора бруцина в 1 н. растворе серной кислоты и каплю 5 %-го раствора бромида калия. При наличии ионов кадмия образуются бесцветные призматические кристаллы, собранные в виде сфероидов. Предел обнаружения: 0,12 мкг кадмия в пробе. Граница обнаружения: 0,1 мг кадмия в 100 г биологического материала.

Реакция с пиридином и бромидом калия.На предметное стекло наносят 2—3 капли водной фазы, которую выпаривают досуха. На сухой остаток наносят каплю пиридина и каплю 5 %-го раствора бромида калия. При наличии ионов кадмия в растворе образуются бесцветные призматические кристаллы, собранные в виде сфероидов. Предел обнаружения: 0,05 мкг кадмия в пробе. Граница обнаружения: 0,2 мг кадмия в 100 г биологического материала.