Определение кальция

1. Пронумеровать стакан ёмкостью 400 мл (поставить номер соответствующей мерной колбе с раствором золы)

2. В пронумерованный стакан отобрать мерным цилиндром (или пипеткой) 50 мл раствора золы, добавить 2-3 капли фенолфталеина.

3. Нейтрализовать раствор добавлением 10% гидрата окиси аммония (NH₄OH) до слабощелочной реакции, т.е. до появления слабо-розового окрашивания. Затем подкислить 10% раствором уксусной кислоты до обесцвечивания.

4. Раствор нагревают до кипения (70-80⁰С) и приливают к нему 25 мл 4% раствора щавелевокислого аммония. В результате реакции образуется щавелевокислый кальций, который выпадает в осадок. Раствор оставляют стоять на 4-12 часов.

5. Перенести осадок на фильтр и отмыть его горячей дистиллированной водой от хлоридов. Промывать до тех пор, пока проба на хлориды не будет отрицательной. Для чего в чистую пробирку из-под воронки набирают 4-5 мл фильтрата и в него добавляют 2-3 капли азотнокислого серебра. Если появляется муть, то хлориды присутствуют, и следует продолжать промывание. Если фильтрат в пробирке не мутнеет, промывать заканчивают.

6. Осадок вместе с фильтром поместить в тот же стакан, в котором проводилось осаждение щавелевокислого кальция, добавить 35 мл 10%-ного раствора H₂SO₄, нагреть до кипения и оттитровать 0,1N раствором KMnO₄ до «неисчезновения» в течение нескольких секунд розового окрашивания.

7. Расчёт проводят по следующей формуле:

Ca = ,

где а — количество мл 0,1N раствора KMnO₄, пошедшего на титрование;

X — общий объём раствора золы (250 мл);

X₁ — количество мл раствора золы взятого для исследования (50 мл);

б — масса навески корма (данные взять из формы записи для определения сырой золы).

Форма записи