Порядок выполнения работы

3.4.1 Подготовка прибора к работе

Перед работой необходимо проверить целостность прибора. Прибор не должен иметь видимых повреждений, подводящие трубопроводы должны быть надежно закреплены на штуцерах. Соединительные провода не должны иметь надрывов, надрезов, а разъемы надежно закреплены. Все выключатели должны быть установлены в положение «Выкл».

Лица, которые будут работать на приборе, должны тщательно изучить данные методические указания, инструкцию по использованию прибора, а так же инструкцию по охране труда при работе на приборе СОРБТОМЕТР-2.0.

3.4.2 Загрузка образца в адсорбер

Количество образца, помещаемого в адсорбер, следует выбирать исходя из ожидаемой величины удельной поверхности (S_уд ^ож.). Желательно, чтобы навеска образца имела общую поверхность S = 2 – 10 м², т.е. массу навески (m, г) необходимо оценить по формуле 8.

(8)

Взять на аналитических весах навеску образца и поместить ее с помощью воронки в стеклянную ампулу адсорбера, после чего герметично подсоединить ампулу к корпусу адсорбера с помощью гайки и резиновой муфты.

3.4.3 Контроль герметичности газовой схемы

Осуществить с помощью редуктора подачу аргона в прибор.

Выход из ДТП – Зм-4 (свободный конец трубки) – опустить в стакан с водой со слоем воды не менее 10 мм. Барботаж свидетельствует о герметичности системы. Если он отсутствует, необходимо найти и устранить негерметичность согласно п.8 инструкции по использованию прибора «Сорбтомер –2.0».

3.4.4 Проведение определения удельной поверхности

Включение прибора

Осуществить с помощью редукторов подачу гелия в прибор. Включить тумблер “Сеть” (Рисунок 12, 7) и БИС-3 в режим секундомера с помощью тумблера на лицевой панели прибора (Рисунок 12, 4). ВНИМАНИЕ! Питание ДТП и нагрев печи должны быть выключены.

Тренировка образца

Поместить охлаждающую ловушку в сосуд Дьюара с жидким азотом.

Адсорбер с образцом поместить в печь, задать на регуляторе температуры требуемую величину (обычно 200 – 300°С, зависящую от типа образца) и включить нагрев печи тумблером “Печь” на лицевой панели прибора (Рисунок 12, 10). При этом загорается индикатор нагрева печи (Рисунок 12, 19).

Включить секундомер (кнопкой 3 на Рисунке 12).

Через 5 минут проверить температуру печи, для чего повернуть диск температуры на 2–3°С больше требуемой – если в печи требуемая температура, индикатор “Печь” ярко загорится. Вернуть прежнее задание температуры – индикатор гаснет или слабо светится.

После выдержки адсорбера с образцом при заданной температуре в течение определенного времени (обычно 10 – 30 минут) выключить нагрев печи и через 5 минут снять печь с адсорбера.

Адсорбция аргона

После пятиминутного охлаждения адсорбера на воздухе, поместить его в сосуд Дьюара с жидким азотом и включить секундомер. При этом начинает происходить значительная адсорбция аргона из потока гелий-аргоновой смеси на поверхности испытуемого образца. Через 5 – 15 минут выключить секундомер.