Тепловая десорбция аргона

Включить питание детектора и БИС-3 в режим интегрирования.

Сбалансировать мостовую схему детектора ДТП в следующем порядке:

- вначале, вращая ручку "БАЛАНС" "ГРУБО" 16 против часовой стрелки, добиться быстрого счета на цифровом табло интегратора (Рисунок 12, 1);

- после этого очень плавно вращать ручку "БАЛАНС" "ГРУБО" 16 по часовой стрелке, при этом, по мере сбалансирования мостовой схемы скорость счета уменьшается и при полном балансе схемы, когда выходной сигнал детектора близок нулю, счет останавливается – электронная схема детектора готова к работе;

ВНИМАНИЕ! Недопустимо дальнейшее вращение ручки "Баланс", поскольку возникающий при этом разбаланс мостовой схемы уже не чувствуется интегратором и последующие испытания образцов приведут к получению заниженных величии площади десорбционного пика и, соответственно, удельной поверхности. При малейших сомнениях в точности балансировки схемы необходимо повторить вышеопи­санные операции настройки электронной схемы детектора.

Нажать кнопку «Сброс» на интеграторе (Рисунок 12, 6) – на табло (Рисунок 12, 1) установится нулевое значение («0000»).

Извлечь адсорбер из сосуда Дьюара.

Через 10 – 30 с начнется процесс тепловой десорбции аргона и интегратор начинает производить счет площади десорбционного пика. По окончании счета зафиксировать показания индикатора [мВ*с].

ВНИМАНИЕ! Если образец в адсорбере нагрелся до комнатной температуры, а счет не прекратился, то это значит: либо была не правильно произведена балансировка моста; либо было выбрано слишком малое время адсорбции.

3.4.5 Проверка воспроизводимости результатов и расчеты погрешности измерений

Повторить несколько раз процессы адсорбции и десорбции аргона по п. 4.2.4 до получения немонотонно изменяющихся площадей десорбционных пиков с погрешностью не более 5 %.

Если в результате измерения n раз некоторой физической величины x получен ряд значений x1, x2, …, xn, то в качестве значения, наиболее близкого к истинному, принимается среднее арифметическое (формула 9):

(9)

Случайную ошибку измерений оценивают по среднеквадратичному отклонению от среднего значения измеряемой величины x.

(10)

Истинное значение измеренной величины x лежит в интервале от ( - Dx) до ( + Dx), где Dx – доверительный интервал. Вероятность этого события (доверительная вероятность) составляет P.

Доверительный интервал рассчитывается по формуле 11:

(11)

где, t_{P, n-1} – коэффициент Стьюдента (см. таблицу 2), зависящий от доверительной вероятности P и числа измерений n.

Таким образом, окончательная форма записи результата имеет вид:

(12)

Таблица 2 – Величины коэффициента Стьюдента для различных значений доверительной вероятности

На основании не менее трех последних результатов рассчитать среднеарифметическое значение площади десорбционного пика (S_a, мВ*с) и ее доверительный интервал DS_а (мВ*с). После чего рассчитать удельную поверхность образца по формуле 13.

(13)

где: S_уд – удельная поверхность образца, м²/г;

K_пр – коэффициент прибора, м²/мВ*с;

m – масса образца, г.

Абсолютную погрешность определения удельной поверхности DS_уд (м²/г) рассчитать по формуле 14.

(14)

Относительную погрешность определения удельной поверхности DS_уд% (%) рассчитать по формуле 15.

(15).

3.4.6 Определение коэффициента прибора

Для определения коэффициента прибора использовать стандартный образец с известной удельной поверхностью.

Провести несколько раз процессы адсорбции и десорбции аргона по п. 4.2.4 до получения немонотонно изменяющихся площадей десорбционных пиков с погрешностью не более 5 %. На основании не менее трех последних результатов рассчитать среднеарифметическое значение площади десорбционного пика (S_a, мВ*с) после чего рассчитать коэффициент прибора по формуле 16:

. (16)

где S_ст – удельная поверхность стандартного образца, м²/г.

Абсолютную и относительную погрешность определения коэффициента прибора рассчитать аналогично формулам 14 и 15.

3.4.7 Замена исследуемых образцов

Выключить питание детектора и интегратора, извлечь из стакана с водой выход ДТП – Зм-4 (свободный конец трубки). Произвести замену образца. Повторить определение его удельной поверхности образца согласно описанной в п. 4.2.4 методике.

3.4.8 Выключение прибора

Выключить питание детектора (Рисунок 12, 13), интегратор (Рисунок 12, 2) и тумблер "СЕТЬ" (Рисунок 12, 7).

Снять стеклянную ампулу адсорбера.

Снять сосуд Дьюара с охлаждаемой ловушки ОЛ. Происходит десорбция задержанных в ловушке ОЛ примесей исходных газов в поток газовой смеси с выбросом этих примесей в атмосферу.

Через 10 мин выключить подачу на прибор исходных газов (гелия и аргона).