Установка для эмиссионного спектрального анализа

Блок – схема установки для эмиссионного спектрального анализа представлена на рисунке 1.2. Она включает в себя четыре основных элемента: 1 – источник атомизации и возбуждения, куда вводят анализируемое вещество; 2 – монохроматор; 3 – приёмник излучения; 4 – регистрирующее устройство.

Рисунок 1.2 – Блок-схема установки для эмиссионного спектрального анализа

Для решения конкретной аналитической задачи необходимо выбрать подходящий источник возбуждения. От физических характеристик источников возбуждения (температуры, времени пребывания атомов в зоне возбуждения спектров, стабильности режима источника) зависит чувствительность и точность спектрального анализа.

При анализе твердых веществ наиболее часто применяют дуговые (постоянного и переменного тока) и искровые разряды, питаемые от специальных генераторов. Твердая электропроводящая проба непосредственно может служить электродом дуги или искры; не проводящие ток твердые пробы и порошки помещают в углубления угольных электродов (предел обнаружения 10^–5–10^–4 %). В этом случае осуществляют как полное испарение анализируемого вещества, так и фракционное испарение последнего. Анализ металлических образцов проводят на приборах с искровым разрядом, а также с использованием источников света тлеющего разряда.

Анализ растворов также проводят с использованием высокочастотных (ВЧ) и сверхвысокочастотных (СВЧ) плазмотронов, работающих в инертной атмосфере (рисунок 1.3). Разделение зон поглощения ВЧ энергии и возбуждения спектров повышает эффективность возбуждения и позволяет достичь очень низких пределов обнаружения большого числа элементов (предел обнаружения 10^–7 – 10^–4 %).

Рисунок 1.3 – ВЧ-плазмотрон: 1 – факел отходящих газов; 2 – зона возбуждения спектров; 3 – зона поглощения ВЧ энергии; 4 – нагревательный индуктор; 5 – вход охлаждающего газа (азот, аргон); 6 – вход плазмообразующего газа (аргон); 7 – вход распыленной пробы (несущий газ – аргон).

Регистрация спектров осуществляется с помощью спектрографов и спектрометров (квантометров). Эти приборы различаются светосилой, дисперсией, разрешающей способностью. Большая светосила необходима для регистрации слабых излучений, большая дисперсия – для разделения спектральных линий с близкими длинами волн при анализе веществ с многолинейчатыми спектрами, а также для повышения чувствительности анализа. В спектральных приборах в качестве устройств, диспергирующих свет (монохроматоров), используют дифракционные решетки различной конфигурации, имеющие от нескольких сотен до нескольких тысяч штрихов на миллиметр, кварцевые или стеклянные призмы.

Приёмником излучения и одновременно регистрирующим устройством в приборах для визуального спектрального анализа (стилоскопах) является глаз, а в приборах с фотографической регистрацией спектров (спектрографах) – фотопластина. Однако фотографическая регистрация спектров требует большие затраты времени на проявление фотопластин и фотометрирование спектральных линий. В фотоэлектрических спектрометрах (квантометрах) приёмником излучения служат фотоумножители, преобразующие световой поток в электрический сигнал, а регистрирующим устройством – самописец.